[发明专利]一种离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备及应用

权利要求书

1.一种离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备金属框架有机物MOFs；

(2)将离子液体分散于分散溶剂中，加入步骤(1)制备的金属框架有机物MOFs，混合均匀后，搅拌条件下回流反应，反应完成后旋蒸得MOFs@ILs；

(3)将2,4-二硝基苯肼(DNPH)置于溶剂中充分溶解后，加入步骤(2)制备的MOFs@ILs，惰性氛围下加热反应后去除溶剂得DNPH-MOFs@ILs；

(4)取步骤(3)制得的DNPH-MOFs@ILs固体装入一端已塞有玻璃棉的玻璃管中，用少量玻璃棉阻断后，再装入固体碘化钾，然后用玻璃棉堵塞，密封两端，得所述离子液体-DNPH-MOFs吸附剂。

2.根据权利要求1所述的离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下步骤：

a.将Cu(NO₃)₂·3H₂O、FeCl₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂·3H₂O溶解于去离子水中，搅拌充分溶解得到溶液A；

b.将1,3,5-苯三甲酸溶解于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，充分溶解得到溶液B；

c.将A与B溶液混合后，85℃恒温12h，温度升至100℃恒温12h，降至室温；得到的反应产物经抽滤，洗涤后，置于乙醇中浸泡24h，再进行抽滤洗涤，真空干燥，即获得纯净固体金属框架有机物MOFs。

3.根据权利要求2所述的离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，Cu(NO₃)₂·3H₂O、FeCl₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂·3H₂O与去离子水的质量体积比为(0.5～2.0)g∶(0.2～1.0)g∶(0.5～2.0)g∶20mL；

所述步骤b中，乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶1，1,3,5-苯三甲酸的加入量为(0.5～2.0)g/30mL；

步骤c中，A与B溶液的混合体积比为2∶3；

步骤c中，真空干燥温度为140℃。

4.根据权利要求1所述的离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)包括以下步骤：

所述离子液体选自3-甲基咪唑硫氢酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫氢酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫氢酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种；

所述分散溶剂为乙醇；

离子液体、分散溶剂的添加质量体积比为(0.01～0.2)g∶20mL；

离子液体重量/MOFs重量比为0～3.0％，不包括0；

回流温度50℃，回流时间0.5h。

5.根据权利要求1所述的离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括以下步骤：

所述分散溶剂为乙醇；

2,4-二硝基苯肼(DNPH)和MOFs@ILs的质量比为0.4-20％；

DNPH和溶剂的添加质量体积比为(0.02～0.2)g∶5mL；

加热反应温度50℃，加热反应时间0.5h。

6.根据权利要求1所述的离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)包括以下步骤：

DNPH-MOFs@ILs固体的装入量为50～300mg，碘化钾的装入量为5～10mg。

7.一种根据权利要求1-6任一项所述的离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备方法所制备的离子液体-DNPH-MOFs吸附剂。