[发明专利]泡沫镍支撑的光电阴极材料检测乳腺癌DNA免疫传感器的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010468054.6 申请日: 2020-05-28
公开(公告)号: CN111721821B 公开(公告)日: 2022-07-08
发明(设计)人: 徐芮;魏琴;任祥;王欢;范大伟 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: G01N27/416 分类号: G01N27/416;G01N27/30
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 赵凤
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 泡沫 支撑 光电 阴极 材料 检测 乳腺癌 dna 免疫 传感器 制备 方法
【权利要求书】:

1.基于泡沫镍支撑的光电阴极材料检测乳腺癌DNA免疫传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)Eu:Co3O4-泡沫镍的制备

分别取0.3 ~ 0.6 g的六水合硝酸钴,0.1 ~ 0.3 g的氟化铵,0.4 ~ 0.5 g的尿素和0.05 ~ 0.1 g的六水合硝酸铕共同溶解于30 ~ 60 mL的超纯水中,在室温下持续搅拌均匀;同时,将泡沫镍在1 ~ 3 M的盐酸溶液中进行超声处理30 min后,用超纯水清洗,烘干;将处理好的泡沫镍倾斜放入50 mL大小的高压反应釜中,倒入上述混合好的溶液,在100 ~150 °C下进行水热反应8 ~ 15 h,反应结束后,用超纯水冲洗泡沫镍,在空气中自然晾干;最后,将反应之后的泡沫镍在200 ~ 300 °C下煅烧1 ~ 5 h,煅烧结束后,得到Eu掺杂的Co3O4-泡沫镍复合材料;

(2)Eu:Co3O4-泡沫镍-CuS的制备

取0.01 ~ 0.05 g的三水合硝酸铜溶解于10 ~ 50 mL的无水乙醇中,室温下搅拌均匀,此溶液作为溶液A;取0.01 ~ 0.05 g的九水合硫化钠溶解于10 ~ 50 mL的无水乙醇中,室温下搅拌均匀,此溶液作为溶液B;将已经合成好的Eu:Co3O4-泡沫镍浸入溶液A中,持续浸泡1 ~ 2 min后,将Eu:Co3O4-泡沫镍浸入溶液B中,持续浸泡1 ~ 2 min,将浸泡后的泡沫镍用无水乙醇小心冲洗后晾干,此浸泡过程为一个循环,重复此循环2 ~ 5次,得到CuS修饰的Eu:Co3O4-泡沫镍电极;

(3)PBS缓冲溶液的配置

取11.94 g十二水合磷酸氢二钠定容于500 mL的容量瓶中配置成浓度为1/15 mol/L的水溶液,作为甲液;取4.54 g磷酸二氢钾定容于500 mL的容量瓶中配置成浓度为1/15 mol/L的水溶液,作为乙液;将甲液和乙液按比例混合,配置成一系列pH在5.0 ~ 8.0的PBS缓冲溶液;

(4)光电化学传感器的制备

1)将所获得的CuS修饰的Eu:Co3O4-泡沫镍电极浸泡在用pH为7.4的PBS缓冲溶液配制的浓度为0.5 ~ 2 mg/mL的氨基化聚乙二醇溶液中,持续浸泡1 h,之后用PBS缓冲溶液清洗电极;

2)将步骤1)获得的电极浸泡在含有1 ~ 5 mg/mL的1-乙基-(3-二甲基氨基丙级)碳二亚胺盐酸盐和5 ~ 10 mg/mL的N-羟基琥珀酰亚胺的混合溶液中,浸泡1 h后,用PBS缓冲溶液清洗电极;

3)将步骤2)获得的电极继续浸泡在用PBS缓冲溶液配制的0.001 pM ~ 50 nM的乳腺癌DNA溶液中,浸泡1 h后,用PBS缓冲溶液清洗电极,制得一种检测乳腺癌DNA免疫传感器。

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