[发明专利]一种氢化偶联催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010468061.6 | 申请日: | 2020-05-28 |
公开(公告)号: | CN111790400B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 余航;钟颖贤;侯丽琼;李义涛;张宏清;唐火强;石玲 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/34;B01J37/10;B01J37/08;B01J37/02;B01J23/96;B01J38/02;B01J38/10;C07C17/269;C07C21/18 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;王莹 |
地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢化 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氢化偶联催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将含有偶联催化活性金属盐以及碱土金属盐的溶液共沉淀,老化,再进行微波处理,降温、过滤后收集沉淀,干燥,焙烧,得催化剂前驱体;
(2)将所述催化剂前驱体置于含有氢化催化活性金属盐的浸渍液中,充分浸渍,
其中,所述偶联催化活性金属为钌,
其中,所述共沉淀的溶液中还含有三价铁盐,
其中,所述氢化催化活性金属为钯、镍中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱土金属为钙或镁。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述偶联催化活性金属与碱土金属的质量比为1:(25~35)。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述偶联催化活性金属与三价铁的质量比为1:(5~10)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀在碱性条件下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀在pH 8~10的条件下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述微波处理的功率为250~400W。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在老化进行10~20min后,进行所述微波处理2~5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,对所述过滤后收集得到的沉淀进行反复水洗,至水中氯离子含量小于等于400 mg/L。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂前驱体与氢化催化活性金属的质量比为100:(1.5~3.5)。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍液中还含有金属助剂;所述金属助剂为铜、锆、钴中的一种、两种或三种。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,当所述浸渍液中含有金属助剂时,所述催化剂前驱体与金属助剂的质量比为100:(1~4.5)。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍包括微波浸渍。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,在N2气氛中进行微波浸渍,所述微波功率为150~600 W。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍具体为:先浸渍过夜,再在N2气氛、微波功率为150~600 W的条件下进行微波浸渍3~30 min。
16.权利要求1~15任意一项所述方法制备而成的氢化偶联催化剂。
17.权利要求16所述氢化偶联催化剂在催化氢化偶联反应中的应用。
18.根据权利要求17所述的应用,其特征在于,所述氢化偶联反应为:以氟利昂类化合物为原料制备1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的反应。
19.权利要求16所述氢化偶联催化剂的活化方法,所述活化方法包括如下步骤:先在N2气氛、150~200 ℃条件下焙烧,再在H2气氛、300~350 ℃条件下活化。
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