[发明专利]一种土壤中苯胺的检测方法

说明书

本发明涉及土壤污染物的检测技术领域，具体公开一种土壤中苯胺的检测方法。所述土壤中苯胺的检测方法包括以下步骤：将待测的土壤样品、硅藻土、硫代硫酸钠和苯胺内标混合得到混合样品；所述混合样品经萃取溶剂萃取，得到萃取液，其中萃取温度为45‑55℃、萃取压力为100‑150bar，所述萃取溶剂由正己烷、丙酮和氨水混合而成；所述萃取液经气相色谱‑质谱联用分析测定、计算待测土壤样品中苯胺的含量。本发明相比于传统检测方法，具有检出限低、重现性好和准确度高的优势，且气相色谱‑质谱联用法的设备普遍性高、操作简单，在土壤中苯胺的检测方法中易推广使用。

技术领域

本发明涉及土壤污染物的检测技术领域，尤其涉及一种土壤中苯胺的检测方法。

背景技术

苯胺是重要的有机化工原料，广泛用于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程中，随工业废水和废气的排放，造成水、土和空气等的污染。而苯胺属高毒性有机污染物，可导致人体急性中毒或慢性中毒，产生头痛、眩晕、疲倦、记忆力下降、呼吸不畅，甚至窒息死亡等症状，长期与苯胺接触还可引起癌症。各国环保、卫生部门已将苯胺作为重要的检测指标之一，我国也早已将其列入优先监测的污染物。

但是土壤或沉积物中现有的苯胺检测方法存在一定的局限性。如化学分析法，检测手段落后，检测结果准确性差，凡是带有苯胺基团的化合物就可发光或显色，专属性较差，并且难以精确检测到苯胺的具体含量。虽然液相色谱-三重四极杆质谱法可以进行定量分析，但是土壤需要经超声萃取仪提取；一方面，超声控温难度大、提取收率低、操作步骤繁琐，另一方面，液相色谱-三重四极杆质谱昂贵，不适合小实验室的推广使用等。

发明内容

针对现有对土壤中苯胺含量的分析方法存在提取率低、操作工艺繁琐、分析结果准确性差以及不适合小实验室推广使用的问题，本发明提供一种土壤中苯胺的检测方法，其采用加压流体萃取法，经浓缩和净化后，采用气相色谱-质谱联用法即可准确测得土壤中苯胺的含量。

为解决上述技术问题，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种土壤中苯胺的检测方法，包括以下步骤：

将待测的土壤样品、硅藻土、硫代硫酸钠和苯胺内标混合得到混合样品；

所述混合样品经萃取溶剂萃取，得到萃取液，其中萃取温度为45-55℃、萃取压力为100-150bar，所述萃取溶剂由体积比为1:0.8-1.2:0.0005-0.0015的正己烷、丙酮和氨水混合而成，所述氨水的浓度为25-28wt％；

所述萃取液经气相色谱-质谱联用分析测定、计算待测土壤样品中苯胺的含量。

相对于现有技术，本发明将土壤样品与硅藻土和硫代硫酸钠混合后，在萃取温度为45-55℃、萃取压力为100-150bar的条件下利用体积比为1:0.8-1.2:0.0005-0.0015的正己烷、丙酮和氨水混合得到的萃取溶剂进行萃取，可以增大提取的可控性，提高萃取效率，其中氨水的加入比例可以保证整个萃取过程中苯胺的稳定性，保证检测结果的准确性。在上述萃取条件下，土壤样品中的苯胺提取率可以达到84％以上(现有苯胺提取方法中苯胺提取率仅为20-30％)，同时大大提高土壤中苯胺含量检测结果的准确度。整个检测过程操作简单，安全性高，适用于小型实验室对土壤样品的大批量检测处理。

本发明采用气相色谱-质谱联用法对萃取液中的苯胺进行测定，相比于利用液相色谱-三重四极杆质谱法对上述土壤样品提取液进行测定，具有检出限相当、重现性好和准确度高的优势，且气相色谱-质谱联用法的设备普遍性高、操作简单，在土壤中苯胺的检测方法中易推广使用。

优选的，所述待测的土壤样品是经过冷冻、干燥和研磨处理的待测土壤。对土壤样品冷冻、干燥、磨碎，再与硅藻土和硫代硫酸钠混合，有利于提高成分复杂的土壤中苯胺的萃取效率和回收率。

优选的，所述待测的土壤样品、硅藻土和硫代硫酸钠的质量比为10:10-20:0.5-1.5。