[发明专利]一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法

说明书

本发明提供一种快速测定高浓度金属离子溶液酸度的方法，包括以下步骤：S1.取待检测溶液于容器中；S2.加入定量的盐酸酸化；S3.加入掩蔽剂将三价铁离子掩蔽；S4.继续加入去离子水至100mL；S5.加入指示剂或插入pH计；S6.采用氢氧化钠滴定至终点。本发明在高含铁、铜、镍、铬等的酸溶液的酸度检测中，添加氟化钾可以很好的屏蔽三价铁离子水解的干扰，同时可以避免铜、镍、铬等金属离子的水解干扰，可实现避免这些金属离子的水解而又不影响测试结果。

技术领域

本发明属于高浓度金属离子溶液酸度快速检测技术领域，具体涉及一种快速测定高含铁、铜、镍、铬等的酸溶液酸度的方法。

背景技术

目前酸性氯化铜蚀刻中盐酸含量使用的测定方法：取1ml 样液至洁净锥形瓶中，加入约50mlID 水。滴入2-3 滴甲基橙以0.1M-NaOH 标准液滴定，溶液颜色由紫红色变成浅黄色为终点。计算公式：

HCl （mol/L ） = NaOH 标准液滴定毫升数V×NaOH 标准液浓度M

该方法所用甲基橙指示剂，其变色范围是3.1-4.4，当铜离子和铁离子含量高时，中和滴定时已经开始水解，影响测试结果。

中国专利“一种含铁废酸酸度的检测方法”中阐明：在《GB-T 4482-2018水处理剂氯化铁》或《HB-T 4816-2015水处理剂硫酸铁》的酸度检测方法中，采用氟化钾与三价铁离子反应生成六氟合铁(Ⅲ)酸三钾，避免三价铁离子在滴定过程中的干扰。在《HG-T 4200-2011工业氯化亚铁》的酸度检测方法中，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠进行滴定，该法仍然避免不了二价铁离子因水解干扰检测结果的准确性；在《GB/T10531-2016水处理剂硫酸亚铁》的酸度检测方法中，以异丙醇为萃取剂萃取硫酸，用氢氧化钠进行滴定，该法适用范围小，不能有效解决二价铁离子溶液酸度的检测。其具体公开了一种氧气氧化法生产铁盐过程中酸度检测的方法，其包括以下步骤：A、取一定量的含铁废酸，向其加入定量的酸溶液，使溶液中二价铁离子与加入酸中氢离子的摩尔比为1:1，加入当量的氧化剂，搅拌，使溶液的中二价铁离子刚好完全氧化为三价铁离子，采用铁离子测酸法，检测溶液中酸度；B、通过计量步骤A中所述酸溶液及氧化剂消耗量，计算得到所述含铁废酸的酸度。该方法很好的解决了二价铁含量高的溶液中酸度的测定，但是仍有一定的局限性，不能解决高含铜、铬、镍等金属离子溶液中酸的测定。

在印制电路、电子和金属精饰等行业中，常用的蚀刻液有碱性氯化铜蚀刻液、酸性氯化铜蚀刻液及三氯化铁蚀刻液。酸性蚀刻液和三氯化铁蚀刻液从蚀刻机理及蚀刻工艺都会要求蚀刻液保持一定的酸度。有研究表明：在蚀刻液中加入盐酸，可以抑制FeCl₃的水解，并可提高蚀刻速率，尤其是当溶铜量达到37.4g/L 后，盐酸的作用更明显，但是盐酸的添加量要适当，酸度太高，会导致液体光致抗蚀剂(如骨胶、聚乙烯醇等)失效，所以涂层的印制板只能用低酸度溶液。在印制线路板的生产中，为了保证蚀刻的产品合格，快速准确的测定蚀刻液的酸度尤为重要。

在不锈钢蚀刻加工过程中，酸度的控制对蚀刻速率的影响同样重要。傅玉婷，巴俊洲等发表文章《不锈钢蚀刻速率影晌因素研究》中表明：蚀刻速率随ρ（ HCI ）的增加呈现先升高后降低；升高是由于Cl的络合作用加速反应的进行，降低是因为ρ（H⁺）过高导致析氢反应的发生。

酸性氯化铜蚀刻液根据被蚀刻的铜基材不同，一般要求Cu含量在100g/L-180g/L，酸度（以HCl计）1%-10%。不锈钢蚀刻中，一般要求蚀刻液中三氯化铁含量360g/L-380g/L，酸度（以HCl计）1%-10%。同样，根据被蚀刻的钢材不同，蚀刻液中重金属含量有所不同，蚀刻3系不锈钢时铬含量1%-6%，镍含量0.1%-0.5%；蚀刻4系不锈钢时铬含量0.5%-4%。