[发明专利]一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法有效
| 申请号： | 202010469774.4 | 申请日： | 2020-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN111454223B | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 张思思;王光金;于连友;时昊;吴玉泽;王祥传 | 申请（专利权）人： | 山东京博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 山东舜源联合知识产权代理有限公司 37359 | 代理人： | 张亮 |
| 地址： | 256815 山东省滨*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 氯喹 合成 方法 | ||
1.一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
（1）向反应瓶中加入4-氯邻苯二胺、乙二酸二乙酯和碱，连接减压精馏装置，试密后开启真空泵，控制反应体系为负压，开启搅拌，将反应液加热至回流开始反应；反应体系的蒸汽经过精馏装置冷凝后分离出馏分乙醇；
（2）结束反应后，平衡反应体系压力至常压，将反应液降温至55~65℃，加入活性炭脱色0.5~1h后热过滤，得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液Ⅰ降温至0~5℃析晶1~2h；过滤，得滤饼和滤液Ⅱ；滤饼使用0~5℃无水乙醇淋洗，烘干，得2,3-二羟基-6-氯喹喔啉；
所述碱为乙醇钠或三辛胺中的一种。
2.如权利要求1所述的一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应体系的负压为-0.03~-0.08MPa。
3.如权利要求1所述的一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应时间为2~5h。
4.如权利要求1所述的一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙二酸二乙酯的用量为以4-氯邻苯二胺重量计4~6g/g。
5.如权利要求1所述的一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙醇钠的用量为以4-氯邻苯二胺重量计0.5~0.7g/g。
6.如权利要求1所述的一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中三辛胺的用量为以4-氯邻苯二胺重量计0.1~0.2g/g。
7.如权利要求1所述的一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中活性炭的用量为以4-氯邻苯二胺重量计0.03~0.05g/g。
8.如权利要求1所述的一种2,3-二羟基-6-氯喹喔啉的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中淋洗用无水乙醇用量为4-氯邻苯二胺重量计0.5g/g。
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