[发明专利]一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法

说明书

一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法，属于药物提取领域。该方法将莪术油投入到塔釜中，接收二馏份，下端段冷凝器和上端段冷凝器中通入水进行控温，接收完二馏分后，下端段冷凝器和上端段冷凝器换为常温水，继续接收直至榄香烯的提取完成。本发明的改进方法简单可行，容易操作；方法改进后二馏分中无结晶残留，不会残留管道，污染其他馏分，提高榄香烯的纯度；同时，方法改进后可直接处理结晶，节省了单独处理结晶的时间，并节省相应的人力和水、电等能源。

技术领域

本发明涉及一种去除榄香烯提取工艺中结晶馏分的方法，属于药物提取领域。

背景技术

榄香烯是从莪术油经减压精密分馏提取得到的较纯物质，作为原料药用于制备榄香烯乳状注射液和榄香烯口服乳，两种制剂具有较强的抗肿瘤作用和广泛的临床应用，可治疗肝癌、肺癌、鼻咽癌、食道癌、胃癌等，效果非常显著，有着广阔的应用前景。榄香烯的精馏制备工艺较复杂，精馏是多级分离过程，即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，并达到一种动态的平衡，精馏塔中的温度从下至上递减，塔中蒸汽在上升的过程中进行连续的部分冷凝，在塔顶可得到难挥发组分(重组分)含量很低而易挥发组分(轻组分)含量很高的气相组分；同时冷凝下来的液体在下降过程中进行连续部分汽化，在釜底得到易挥发组分(轻组分)含量很低而难挥发组分(重组分)含量很高的液相组分，最终实现不同组分高纯度的分离。榄香烯精馏提取过程如专利200910162658.1所述，共得到五个馏分，保留第四馏分，第一、二馏分除去。但是其中第二馏分为结晶物，去除较困难，需要待结晶出完后，借助电吹风、热风枪等加热设备处理，才能将结晶除掉。此方法的缺点是：1、结晶容易残留在管道中，对其他馏分造成污染，降低榄香烯的纯度；2、每次生产需要40-60分钟单独的时间处理结晶，然后才能进入下一道工序，延长生产时间，对水、电造成浪费；3、处理结晶的时间过长，蒸汽不能及时回流，部分蒸汽可能被真空抽走，降低榄香烯的收率；4、加热设备的温度过高，容易对精馏系统中的气液平衡造成影响，降低榄香烯的分离效果。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种榄香烯提取工艺中结晶馏分的去除方法，此方法可以使易结晶的馏分作为液体去除，可操作性强，有利于工业化生产。

本发明解决馏分结晶问题的技术方案如下：

一种榄香烯提取工艺中结晶馏分的去除方法，该方法所使用的装置包括塔釜、精馏柱、分流器、下端段冷凝器和上端段冷凝器。所述的部件按照上端段冷凝器、下端段冷凝器、分流器、精馏柱和塔釜由上至下顺次连接，其中上端段、下端段冷凝器为一个整体的冷凝器，制作成2段。

所述的下端段冷凝器上设有下端段冷凝器冷凝水入口和下端段冷凝器冷凝水出口。

所述的上端段冷凝器上设有上端段冷凝器冷凝水入口和上端段冷凝器冷凝水出口。

所述的下端段冷凝器的长度为600～800mm，上端段冷凝器的长度为300～400mm。

本发明所述的去除结晶馏分的具体步骤如下：1.将莪术油投入真空精密分馏设备的塔釜中，加热塔釜，当在塔头处出现结晶时，二馏分开始接收，下端段冷凝器通入温度为50～55℃的水，上端段冷凝器通入温度为30～45℃的水；2.当塔头处温度为65±1℃，真空度为180±10Pa，二馏分即将结束，下端段冷凝器通入温度为45～50℃的水，上端段冷凝器通入温度为25～30℃的水；3.当塔头温度超过66℃，二馏分接收完毕，下端段冷凝器和上端段冷凝器改通20～25℃的水，继续接收其他馏分，直至榄香烯的提取完成。