[发明专利]一种硫酸法提锂浸出液制备铵明矾的方法

说明书

本发明公开了一种硫酸法提锂浸出液制备铵明矾的方法。该方法将抽滤后混合氨水静置结晶，将结晶溶解于蒸馏水进行重结晶。得到符合GB25592‑2010食品添加剂硫酸铝铵的参数要求的铵明矾产品。本发明的浸出方法为能耗少，工序简单，生产成本低，实现铝离子有效回收，便于后续沉淀操作，提高后续产品回收率。

技术领域

本发明涉及一种硫酸法提锂浸出液制备铵明矾的的方法，属于湿法冶金化工领域。

背景技术

铵明矾的用途极其广泛，既可以用于工业净水，造纸上浆，又可以用于食品疏松，玻璃着色，可以用于制革工业，染料工业；医药上用于收敛剂，工业中作为聚铝化合物的原料来源。因此铵明矾的工业价值较高，市场需求量较大。

硫酸法是现在的主要提锂方法，天然α—锂辉石在950～1100℃ 进行转型焙烧，硫酸与β—锂辉石酸化焙烧浸出。锂云母加入70%硫酸溶液，液固比 2：1，在 120℃条件下充分反应 9h，浸取 12h 之后过滤的到浸出液。现有技术中大家专注于硫酸法提锂浸出液中如何回收锂离子，忽视浸出液中铝离子含量较高，导致大量铝离子直接沉淀于渣中，渣量巨大且无法利用，造成极大资源浪费。本方法在提锂操作之前将浸出液中大量铝离子生产为铵明矾，使溶液中铝离子高效回收利用，同时过程中可直接提高pH值，减少后续沉淀操作成本和渣量，降低锂离子在沉淀过程中的损失。整个操作较好开发利用多种元素，履行现倡导的绿色高效开发的宗旨。

为了有效降低硫酸法提锂浸出液后续净化除杂锂离子在沉淀渣中的损失，发明人做出大量研究，总结得到一种硫酸法提锂浸出液制备铵明矾的方法，同时发明人经过检索，发现现有技术200910185137.8《 从活性白土生产废水中回收制取明矾的方法》公开了从活性白土生产废水中回收制取铵明矾和钾明矾的方法，该技术解决了活性白土生产废水的治理及回收利用方法中存在的问题，而且生产出市场需求良好的明矾产品。然而，上述技术需要在废水中加入氢氧化铝和浓氨水，且在90～100℃加热，外界引入铝离子同时能耗较高。本方法针对的是硫酸法提锂的浸出液，为了提高提锂的回收率，同时浸出液中铝也能回收不浪费，采用此方法不需要外界引入铝离子，而是直接回收浸出液中的铝，达到铝离子的高效回收利用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种硫酸法提锂浸出液制备铵明矾的方法，以解决硫酸法提锂浸出液，铝离子含量高，采用中和水解沉淀法除铝，铝形成Al（OH）₃胶体对锂离子有吸附作用，导致锂在沉淀渣中损失较大，且需要使用大量沉淀剂，铝离子不能有效综合回收利用的问题。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，其主要步骤如下：

（1）硫酸法提锂浸出液，所述硫酸法提锂浸出液为硫酸法锂云母提锂浸出液、硫酸法锂辉石提锂浸出液或硫酸法含锂粘土岩提锂浸出液；

（2）硫酸法提锂浸出液加热并缓慢加入氨水搅拌调节pH；

（3）将步骤2溶液冷却静置结晶，固液分离得粗铵明矾，溶液进入后续提锂工艺；

（4）将步骤3所得粗铵明矾用蒸馏水加热完全溶解；

（5）将步骤4溶液静置结晶，固液分离得食品级铵明矾。

本发明所述的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述步骤（2）中，提锂浸出液加温至30℃～80℃，缓慢加入氨水搅拌调节pH至2～3。

本发明所述的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述步骤（3）中，冷却温度5℃～25℃，静置结晶时间6～48小时。

本发明所述的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述步骤（4）中，结晶：蒸馏水=1.5:1—2.5:1。

本发明所述的制备方法，其进一步优选的技术方案是：所述步骤（5）中，冷却温度5℃～25℃，静置结晶时间6～48小时。