[发明专利]一种噁拉戈利中间体的成盐纯化方法及获得的噁拉戈利中间体精品在审
申请号: | 202010472957.1 | 申请日: | 2020-05-29 |
公开(公告)号: | CN111574461A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 车峰峰;周天喜;梁金钎 | 申请(专利权)人: | 奥锐特药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D239/54 | 分类号: | C07D239/54 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 317200 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噁拉戈利 中间体 纯化 方法 获得 精品 | ||
1.一种噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将噁拉戈利中间体粗品溶于良性溶剂,然后加入有机酸成盐;
(2)将步骤(1)所得溶液滴加至不良溶剂中,搅拌析出固体;
(3)过滤,烘干得到高纯度噁拉戈利中间体的有机酸盐;
(4)将成盐后的固体溶于酯类或者卤代烷烃类溶剂,加入氢氧化钠溶液调节pH至9,萃取分层除去有机酸,得到有机层;
(5)浓缩有机层,得到高纯度的噁拉戈利中间体精品。
2.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,步骤(1)中良性溶剂选自:乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,步骤(1)中有机酸选自:苯甲酸、邻苯二甲酸、扁桃酸、苯磺酸、樟脑磺酸、对甲苯磺酸、柠檬酸中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,步骤(1)中噁拉戈利中间体粗品与良性溶剂的重量体积比为1:2~8。
5.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,步骤(1)中噁拉戈利中间体粗品和有机酸的摩尔量比为1:0.4~1.2。
6.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,步骤(2)中不良溶剂选自:环己烷、正己烷、正庚烷,乙醚,异丙醚、甲基叔丁基醚中的一种或几种混合。
7.根据权利要求2和6所述的噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,良性溶剂与不良溶剂的体积比为1:3~7。
8.根据权利要求1所述的噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,步骤(4)中酯类或卤代烷烃类溶剂选自:乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种混合。
9.根据权利要求8所述的噁拉戈利中间体的成盐纯化方法,其特征在于,步骤(4)中成盐后的固体与酯类或卤代烷烃类溶剂的重量体积比为1:2~6。
10.一种噁拉戈利中间体精品,通过上述权利要求1-9任一项所述成盐纯化方法获得。
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