[发明专利]一种环硫化合物的提纯方法有效
申请号: | 202010472992.3 | 申请日: | 2020-05-28 |
公开(公告)号: | CN111548340B | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 丁宗旺;张金国;曹帅;刘洋;曹飞羽;易先君;张建林 | 申请(专利权)人: | 益丰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D331/02 | 分类号: | C07D331/02 |
代理公司: | 山东祺智知识产权代理有限公司 37361 | 代理人: | 赵斌 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 提纯 方法 | ||
1.一种环硫化合物的提纯方法,其特征在于,其步骤包括:
1)对环硫化合物粗品采用碱性溶液进行碱洗,碱性溶液缓慢滴加入反应体系;
2)碱洗后采用饱和食盐水进行水洗至中性,然后减压脱溶,得一次纯化产品;
3)采用有机溶剂进行二次纯化,然后减压蒸馏,得到环硫化合物精品;
所述环硫化合物为双(β-环硫丙基)二硫醚;
步骤1)中所述的碱性溶液为碳酸氢铵或碳酸铵溶液;
步骤3)中所述的有机溶剂选自醇类化合物、烷烃、醚类中的一种或多种;
步骤1)中碱洗温度40~60℃,碱洗时间为0.5~2h,碱液pH为9~11;
步骤3)中所述有机溶剂用量为一次纯化产品的1~20%wt;
步骤3)中所述的醇类选自甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇;
步骤3)中所述的烷烃自正己烷、正庚烷、正辛烷、异戊烷、环己烷;
步骤3)中所述的醚类自乙醚、正丙醚、正丁醚、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚。
2.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的提纯方法,其特征在于,步骤3)中所述的有机溶剂用量为一次纯化产品的5%~15%wt。
3.根据权利要求1所述的一种环硫化合物的提纯方法,其特征在于,步骤3)中所述的二次纯化温度10~40℃,二次纯化时间0.5~1.5h。
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