[发明专利]一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法

权利要求书

1.一种4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制备方法，包括以下步骤：

(1)3-甲基-1,2-环氧丁烷在碱性醋酸盐作用下开环生成乙酸(2-羟基-3-甲基)丁酯；

(2)乙酸(2-羟基-3-甲基)丁酯脱水得到乙酸(3-甲基)-2-丁烯酯；

(3)乙酸(3-甲基)-2-丁烯酯使用金属改性硅胶负载的二氧化硒作氧化剂，经一步选择性氧化得到4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛；

步骤(1)中碱性醋酸盐选自醋酸钠或醋酸钾中的一种，步骤(1)在有机溶剂中进行，有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、正己烷、甲苯、二氯乙烷和二甲基亚砜中的一种或多种，步骤(3)氧化剂金属改性硅胶负载的二氧化硒中改性金属选自铁、镁、铜中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中碱性醋酸盐选自醋酸钠；醋酸盐和3-甲基-1,2-环氧丁烷的摩尔比为(1.5-5):1。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，醋酸盐和3-甲基-1,2-环氧丁烷的摩尔比为(2-3)：1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)有机溶剂选自乙醇；溶剂和3-甲基-1,2-环氧丁烷的用量比为(0.5-5)L：1mol。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，溶剂和3-甲基-1,2-环氧丁烷的用量比为(1-2)L：1mol。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为30-80℃；反应时间4-10h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为50-60℃；反应时间6-8h。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙酸(2-羟基-3-甲基)丁酯的脱水反应在浓硫酸中进行，浓硫酸和乙酸(2-羟基-3-甲基)丁酯的用量比为(0.5-2)L：1mol。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，浓硫酸和乙酸(2-羟基-3-甲基)丁酯的用量比为(1-1.5)L：1mol。

10.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脱水反应温度为160-200℃。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脱水反应温度为170-180℃。

12.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)氧化剂和乙酸(3-甲基)-2-丁烯酯质量比为(0.5-5)：1。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)氧化剂和乙酸(3-甲基)-2-丁烯酯质量比为(2-3)：1。

14.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，金属改性硅胶负载的二氧化硒的制备包含以下步骤：

S1：硅胶前处理：硅胶经稀硝酸浸泡处理后，洗涤烘干得去离子硅胶；

S2：金属离子改性：去离子硅胶加入金属改性剂的水溶液中，调节pH＝9-12后在一定温度下反应，反应结束后固体洗涤烘干，得金属改性硅胶；

S3：二氧化硒负载：在有机溶剂中，加入二氧化硒和金属改性的硅胶，一定温度下反应一段时间，固体过滤洗涤烘干，得金属改性硅胶负载的二氧化硒。