[发明专利]一种固相反应法制备WS2

说明书

本发明公开了一种固相反应法制备WS₂纳米片的方法，包括如下步骤：将钨粉和硫粉置于球磨罐中，球磨得到均匀混合的粉末，球磨过程中对球磨罐抽真空以避免粉末氧化；将球磨后的混合粉末烘干，取适量混合粉末置于模具中，经液压机压制得到压坯；将压坯置于管式烧结炉中进行烧结，烧结过程中通入惰性气体避免产品氧化，烧结结束后随炉冷却至室温，然后取出压坯并用研钵研磨至细小均匀的灰黑色粉末即得到WS₂纳米片。本发明提供的方法不同于传统固相反应法，不需要二次煅烧、不产生有毒气体，工艺简单、绿色环保、产物纯度较高，可实现大规模生产，制得的WS₂纳米片应用于固体润滑剂、光催化和储氢材料等领域。

技术领域

本发明涉及一种固相反应法制备WS₂纳米片的方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

WS₂是一种过渡金属硫化物，具有和石墨相似的六方晶系层状结构，层内W与S原子通过共价键相连，结合力较强，而S-S层间依靠较弱的范德华力相连，当受到切向力时，层间易于滑动，表现出较低的摩擦系数，由于层内共价键结合力较强，WS₂分子结构不易被破坏，故可承受较高荷载、较高温度和强辐射环境，从而具有优异的摩擦学性能，目前已作为固体润滑剂应用于自润滑零部件、减摩涂层和润滑油脂添加剂等领域。同时，WS₂纳米结构具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高的特点，表现出很高的光电化学活性，常用作电极材料和储氢材料。

常用的WS₂纳米材料的合成方法有气相沉积法、液相剥离法、溶剂热法。气相沉积法是通过含钨前驱体(如WO₃)和还原性含硫气体(如硫蒸汽、H₂S气体)相互反应生成的，此方法合成过程可控、产物形貌规整，但是严重依赖前驱体的结构和还原性气体的纯度，生产效率较低。液相剥离法是生产WS₂纳米片的常用方法，原理是将WS₂分散在溶剂中，通过氧化、离子插层、离子交换和超声裂解的方法克服WS₂片层间的范德华力，从而得到单层或几层的WS₂纳米片，该方法剥离出的纳米片容易通过范德华力再次堆叠在一起，且容易引入杂质，产物的稳定性和纯度有待提高。溶剂热法是以钨酸铵和硫脲为前驱体，蒸馏水或乙醇为溶剂，同时添加还原剂和表面活性剂，在高温高压环境下合成出WS₂纳米材料，该方法制备的材料尺寸分布较窄，团聚度低，但是产物形貌难于调控且需要后续的提纯工艺。

发明内容

目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种固相反应法制备WS2纳米片的方法。固相反应法是将含钨和硫的前驱体充分混合后在高温下发生氧化还原反应，将生成的产物经研磨后得到纳米材料的方法，因操作简单、产率较高而广泛应用。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种固相反应法制备WS₂纳米片的方法，包括如下步骤：

将钨粉和硫粉置于球磨罐中，球磨得到均匀混合的粉末，球磨过程中对球磨罐抽真空以避免粉末氧化；

将球磨后的混合粉末烘干，取适量混合粉末置于模具中，经液压机压制得到压坯；

将压坯置于管式烧结炉中进行烧结，烧结过程中通入惰性气体避免产品氧化，烧结结束后随炉冷却至室温，然后取出压坯并用研钵研磨至细小均匀的灰黑色粉末即得到WS₂纳米片。

进一步地，所述钨粉粒径为200目，硫粉粒径为100目；所述硫粉为升华硫粉，钨粉和硫粉的物质的量之比为1:2.2-1:2.5。

进一步地，所述球磨罐中球料质量比为10:1-20:1，球磨罐转速为200-250rpm，球磨时间为6-10h。