[发明专利]一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法

权利要求书

1.一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，包括以下方法：

步骤一：浆料A制备；

按照重量份数计，称取75～85份100～200目熔融石英颗粒、10～20份的去离子水置于球磨机中磨制成粒径D50为3.5～8.0um的石英浆料，取出后置于高速分散机中搅拌，并向高速分散机中依次加入10～30份的硅溶胶、20～50份的D50为50～100um熔融石英粉料、40～80份的D50为100～300um熔融石英粉料、10～25份的高纯陶瓷粘结剂，充分搅拌后形成浆料A，备用；

步骤二：浆料B制备；

按照重量份数计，称取60～70份的熔融石英颗粒、20～40份的去离子水置于球磨机中磨制成粒径D50为8～20um的石英浆料，取出后置于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入10～20份的硅溶胶，20～40份的D50为50～100um的熔融石英粉料，充分搅拌后形成浆料B，备用；

步骤三：浆料C制备；

按照重量份数计，称取30～100份的熔融石英颗粒、20～80份的结晶态石英置于球磨机中磨制成粒径D50为5～30um的石英浆料，取出后将石英浆料：硅溶胶：粘结剂：水按照100:10～30:1～5:10～30的比例配置后形成浆料C，备用；

步骤四：浆料D制备；

按照重量份数计，称取100份粒径D50为1～5um的氮化硅、60～100份的去离子水置于搅拌机搅拌均匀，再依次加入0.5～3份的氮化硅助烧剂、10～50份的硅溶胶、1～5份的高纯粘结剂充分搅拌后形成浆料D，备用；

步骤五：制作底部衬平层；

将坩埚基体处理干净，使用压缩空气进行吹扫，并对坩埚底部进行补水500～1000g/㎡，称取2000～3000g浆料A后再使用塑料铲将浆料A刮附于坩埚底面形成底部衬平层，涂覆完成后置于温度50～80℃的养护窑中养护5～12h；

步骤六：制作粗糙疏松层；

养护完成后使用称取600～800g浆料B置于高压气动喷枪中，使用隔膜将坩埚内部的四面进行保护，调节气压为0.25～0.5bar，距离坩埚底部30～50cm距离，均匀的喷附于坩埚底部形成粗糙疏松层；

步骤七：制作石英致密隔离层；

接着称取1500～2000g的浆料C，使用毛刷进行均匀的涂覆于坩埚底部形成石英致密隔离层，涂覆完成后置于80～200℃烘干窑中烘干3～6h；

步骤八：制作氮化硅致密隔离层；

烘干冷却后后检查坩埚底部涂层无异常后，称取600～1500g的浆料D，使用毛刷均匀刷涂于坩埚底部形成氮化硅致密隔离层，刷涂完成后置于70～120℃烘干1～3h后冷却即可。

2.根据权利要求1所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤四中氮化硅助烧剂包括但不限于氧化铝、氧化钇、氧化镁、氧化铈中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，所述熔融石英颗粒、结晶态石英和氮化硅的纯度均大于等于99.995％。

4.根据权利要求3所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤五中，所述底部衬平层的厚度为1～3mm。

5.根据权利要求4所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤六中，粗糙疏松层厚度为0.5mm～1.5mm。

6.根据权利要求5所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤七中，所述石英致密隔离层厚度为0.5～1mm。

7.根据权利要求6所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤八中，所述致密氮化硅隔离层，厚度为0.5～2mm。

8.根据权利要求7所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，在步骤五中，底部衬平层的平整度小于等于1mm。

9.根据权利要求8所述的一种铸锭单晶用底部高纯度免喷涂层制备方法，其特征在于，所述球磨机为氧化锆球磨机。