[发明专利]一种植物提取纯化工艺有效
申请号: | 202010476685.2 | 申请日: | 2020-05-29 |
公开(公告)号: | CN111617636B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 杨浩;赵春全;陈安平 | 申请(专利权)人: | 浙江尖峰健康科技有限公司 |
主分类号: | B01D61/14 | 分类号: | B01D61/14;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/34;B01D71/38;C07H1/08;C07H15/18 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 彭啟强 |
地址: | 321000 浙江省金*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 提取 纯化 工艺 | ||
1.一种植物提取纯化工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
醇提取:将待提取植物洗净、烘干、粉碎后加入50-70%乙醇溶液,升温至80-100℃,提取1-2h,得到醇提取液;
树脂纯化:将醇提取液上液大孔树脂柱,吸附完成后用1-2倍柱体积的去离子水洗去杂质,再用60-70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至相对密度为1.10-1.15的浸膏;
醇沉:将得到的浸膏加入乙醇,搅拌充分溶解,静置、过滤,收集滤液得到纯化提取液;
膜分离:将纯化提取液用超滤膜进行过滤,得到精制提取液;
所述超滤膜是以聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成基底膜,再负载改性纳米二氧化钛而成;
所述改性聚乙烯醇是将聚乙烯醇经多巴胺接枝改性制得,所述改性纳米二氧化钛是将纳米二氧化钛经磺化壳聚糖接枝改性制得;
所述超滤膜的制备方法具体包括以下步骤:
S1:取N,N-二甲基乙酰胺和丙酮按照7:3的体积比进行混合后得到混合溶剂,称取聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂中,升温至40℃磁力搅拌12-14h,得到质量分数为12-18%的聚偏氟乙烯纺丝液;
S2:取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中,升温至85-95℃,磁力搅拌8-10h,得到质量分数为10-15%的聚乙烯醇纺丝液;
S3:利用制备得到的聚偏氟乙烯纺丝液和聚乙烯醇纺丝液进行同轴静电纺丝成膜,得到基底膜;
S4:将改性纳米二氧化钛超声分散于去离子水中,得到纳米二氧化钛悬浮液,将S3步骤得到的基底膜水平摊开,利用纳米喷头向基底膜表面喷洒N,N-二甲基乙酰胺,静置5s后浸没于纳米二氧化钛悬浮液中,于37℃温度下保温反应24h,反应完成后取出,于40℃温度下恒温干燥,得到超滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种植物提取纯化工艺,其特征在于,所述树脂纯化步骤中,大孔树脂柱采用的树脂为AB-8、DS-101、D101、HP20、HPD400、LX-5中的任意两种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的一种植物提取纯化工艺,其特征在于,所述醇提取步骤中,乙醇溶液和待提取植物的质量比为1:(8-10)。
4.根据权利要求3所述的一种植物提取纯化工艺,其特征在于,所述醇沉步骤中浸膏和乙醇的质量比为1:(4-6)。
5.根据权利要求4所述的一种植物提取纯化工艺,其特征在于,所述改性聚乙烯醇的制备方法为:将聚乙烯醇加入的磷酸缓冲盐液中,磁力搅拌至完全溶解,得到5-8mg/mL的聚乙烯醇溶液,加入N-羟基丁二酰亚胺,在氮气气氛下持续搅拌30min,加入盐酸多巴胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,持续搅拌反应24h,反应完成后,加入无水乙醇,搅拌30-45min,抽滤,将滤饼至于透析袋中,先用磷酸缓冲盐溶液透析2d,再用去离子水透析1d,透析完成后,冷冻干燥得到改性聚乙烯醇。
6.根据权利要求5所述的一种植物提取纯化工艺,其特征在于,所述改性纳米二氧化钛的制备方法为:将3-氨丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇按照1:50的体积比搅拌混合均匀,加入纳米二氧化钛,在密闭条件下搅拌反应18-20h,反应完成后真空干燥、碾磨后,超声分散于2%的戊二醛溶液中,在密闭条件下持续搅拌反应20-22h,过滤、干燥后加入2wt%的磺化壳聚糖溶液中,于800r/min的搅拌速度搅拌反应3-4h,反应完成,过滤,干燥得到改性纳米二氧化钛。
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