[发明专利]一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法

说明书

本发明公开了一种2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法，步骤如下：S100：投料：向反应釜中依次加入计量好的对氯苯肼盐酸盐、有机溶剂以及催化剂搅拌均匀后待用；S200：反应：升温到30‑80℃后，将高位槽中的混合液按照适宜的速度开始滴加，向反应液中加入氧化剂，保温1‑7h，反应结束后，向反应釜中加入邻硝基溴苄，相转移催化剂，保温反应1‑5h；S300：分液：反应结束后，降温到30‑60℃，静置1h，分去上层水相，下层有机相用一定量的水洗涤；S400：蒸馏及结晶：减压蒸出有机溶剂，然后加入计量好的结晶溶剂在0‑40℃下进行结晶，得淡黄色2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯固体。本发明不仅含量和收率高，而且工艺简化，三废少，便于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工材料技术领域，特别涉及一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法。

背景技术

中国发明专利(公开号CN201510489019.1)公开了一种一锅法合成2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的方法，此方法是以1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮和邻硝基甲苯为原料，经氧化、缩合反应得到2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，产品纯度为95.0％，收率为79.3％；此方法虽说是一锅法工艺，但反应过程仍然复杂，同时以1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮合成2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯经过两个反应过程，收率只有79.3％，收率太低；反应过程中多种溶剂存在，溶剂回收困难；同时反应过程中加入大量的碱液，废水中盐分较多，废水处理麻烦。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法，本发明以对氯苯肼盐酸盐和邻硝基溴苄为原材料，一锅法合成2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，此方法不仅含量和收率高，而且工艺简化，三废少，便于工业化生产，以解决上述背景技术中提出的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯收率和含量低，反应过程复杂，溶剂种类繁多，回收难，废水处理麻烦问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产方法，包括如下步骤：

S100：投料：向反应釜中依次加入计量好的对氯苯肼盐酸盐、有机溶剂以及催化剂搅拌均匀后待用；向高位槽中加入计量好的环合剂和有机溶剂，混合均匀待用；

S200：反应：升温到30-80℃后，将高位槽中的混合液按照适宜的速度开始滴加，滴加结束后继续保温1-2h，然后蒸尽溶剂，加入定量的水溶解；向反应液中加入氧化剂，保温1-7h，反应结束后，向反应釜中加入邻硝基溴苄，相转移催化剂，保温反应1-5h；

S300：分液：反应结束后，降温到30-60℃，静置1h，分去上层水相，下层有机相用一定量的水洗涤；

S400：蒸馏及结晶：减压蒸出有机溶剂，然后加入计量好的结晶溶剂在0-40℃下进行结晶，得淡黄色2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯固体。

进一步地，所述的有机溶剂为甲醇、甲苯或乙醇中的任意一种或两种以任意比例混合的混合物，所述的氧化剂为氧气或者双氧水，所述的结晶溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二氯乙烷，所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、聚乙二醇。

进一步地，所述的催化剂为甲醇钠甲醇溶液、乙醇钠乙醇溶液、甲醇钠或者乙醇钠的任意一种。

进一步地，所述的催化剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酰胺中的一种。

进一步地，S200的温度优选为55-75℃，S300的温度优选40-55℃，S400的温度优选10-20℃。

进一步地，S200中的滴加时间为1-3h，优选1-2h。