[发明专利]2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法

说明书

本发明公开了2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法，包括配料釜A、储罐A、储罐B、配料釜B、结晶釜、管式反应器第一反应区、管式反应器第二反应区和管式反应器第三反应区。本发明以对氯苯肼盐酸盐为原材料，采用管式反应器合成2‑[(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯，实现了连续化生产，不仅产品的收率和含量高，密闭性强，废水少，步骤简化，实现了自动化控制，大大提高了生产效率，利于工艺化生产，以解决上述背景技术中提出釜式反应器存在含量和收率低、环境污染严重，废水量大以及步骤复杂，自动化程度低的问题。

技术领域

本发明涉及化工材料技术领域，特别涉及2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法。

背景技术

众所周知，2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯是合成吡唑醚菌酯的重要中间体，它的合成工艺主要有三种，唐建军等(河南化工，2016,6)详细论述了2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的合成方法，一是以1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇为原料，二是以1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮为原料，三是以3-(2-硝基苄氧基)-1H-吡唑为原料，这三种方法均是采用传统的釜式工艺。中国发明专利(公开号CN201410835534.6)公开了一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的合成方法，以1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇和邻硝基苄溴为原料，以水和有机溶剂组成的混合溶剂为反应溶媒，在无机碱和相转移催化剂作用下进行反应制得。但此方法单一个工段收率最高只有94.2％，含量98.8％，收率和含量较低；戴永坤等，在吡唑醚菌酯合成工艺研究论文中采用1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇和邻硝基苄溴为原料采用传统的间歇反应工艺合成2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，含量只有97.0％，收率为85.0％；传统的釜式工艺不仅收率和含量低，而且生产过程中存在大量的环境问题以及废水问题，反应步骤繁琐，自动化程度太低，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法，以对氯苯肼盐酸盐为原材料，采用管式反应器合成2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，实现了连续化生产，不仅产品的收率和含量高，密闭性强，废水少，步骤简化，实现了自动化控制，大大提高了生产效率，利于工艺化生产，以解决上述背景技术中提出釜式反应器存在含量和收率低、环境污染严重，废水量大以及步骤复杂，自动化程度低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置，包括配料釜A、储罐A、储罐B、配料釜B、结晶釜、管式反应器第一反应区、管式反应器第二反应区和管式反应器第三反应区，所述配料釜A的出口和管式反应器第一反应区的进口通过管道连接，所述管式反应器第一反应区的进口管道还连接储罐A的出口管道，所述管式反应器第一反应区的出口通过管道连接管式反应器第二反应区的进口，管式反应器第二反应区的进口管道还连接储罐B的出口管道，管式反应器第二反应区的出口通过管道连接管式反应器第三反应区的进口，管式反应器第三反应区的进口管道还连接配料釜B的出口管道，管式反应器第三反应区的出口通过管道连接结晶釜。

进一步地，配料釜A与管式反应器第一反应区连接的管道上沿着远离配料釜A的方向依次安装阀门A、离心泵A、阀门B、阀门D，阀门B和阀门D之间的管道连接储罐A的出口管道，储罐A的出口管道上沿着远离储罐A的方向依次安装离心泵E和阀门C。

进一步地，管式反应器第一反应区和管式反应器第二反应区连接的管道上沿着远离管式反应器第一反应区的方向依次安装阀门E、离心泵B、阀门F、阀门I，阀门F和阀门I之间的管道连接储罐B的出口管道以及空气或氧气进气管道，该进气管道安装阀门H，储罐B的出口管道沿着远离储罐B的方向依次安装离心泵F和阀门G。