[发明专利]一种四硫化三铁电极材料及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种四硫化三铁电极材料及其制备方法与应用，涉及水分解电催化领域，本发明以水溶性亚铁盐为铁源，以二硫化碳为硫源，顺次进行合成前准备后，通过高温水热法制备含铁硫化物电极材料。该材料为纳米片晶体组合成的花瓣状结构，比表面积大，纳米片粒径为50～200nm。在10mA·cm^‑2的电流密度下，氢析出过电位为210～230mV，电催化性能好，化学稳定性强，成本低廉。制备方法简便易行，工艺可控，具有电催化全分解水制氢的广阔应用前景。

技术领域

本发明涉及水分解电催化领域，具体涉及一种四硫化三铁电极材料及其制备方法与应用，尤其涉及一种纳米级四硫化三铁材料及其制备方法与应用。

背景技术

目前化石燃料过度使用对能源和环境带来了巨大的压力，氢能作为一种清洁高效可持续的新能源，其应用与研发已成为21世纪关注的焦点。如今，电化学全解水制氢发展迅速，但其面临的瓶颈是：催化剂稳定性差、活性衰减快；局部酸碱度变化导致的析氯副反应过多、腐蚀和难溶物的生成，使得通过水电催化制取氢气和氧气必须在近中性环境进行。因此，构建出高性能自支撑电极，最终实现稳定、高选择性的电催化全分解海水制氢迫在眉睫。

与金属氧化物相比，金属硫化物具有更高的导电性与热稳定性，其中过渡金属硫化物材料逐步获得关注。其储量丰富并且价格便宜，也具有独特的结构和物化特性。在这其中，多硫化铁是一种较为重要的材料。多硫化铁具有丰富的氧化还原性，以及优异的电化学性能。铁作为过渡金属元素，可以提供更多的电子空穴，调控能带结构，提高电子传输效率，增加活性位点，降低活化能，使材料展现出极高的电解水催化活性。

公告号为CN110627132A的中国发明专利公开了一种二硫化铁纳米空心球的制备方法，用硫粉和硬脂酸铁为原材料，以液体石蜡为反应溶液，通过溶剂热方法制备了不同尺寸的硫化铁纳米颗粒，利用表面活性剂使其成为空心结构，尺寸在10nm～200nm,有良好的结晶性和分散性。

公告号为CN106784829A的中国发明专利公开了一种负载石墨烯与二硫化铁复合物的微生物燃料电池阳极的制备方法，以水热法为基础、通过控制原料的比例获得不同机械强度的气凝胶负载在集流体上制备微生物燃料电池阳极；能够加快微生物燃料电池启动并获得较高的电压以及功率密度。

公告号为CN102817081A的中国发明专利公开了一种片状四硫化三铁纳米单晶的制备方法，采用高沸点溶剂—油胺,并通过选用不同的硫源、铁源控制产品的相纯度,产品具有均一的粒径和形貌,工艺重复性好。

但是，上述制备方法制得的产物粒径较大，原料成本较高，不易获得，反应操作较为繁琐。在利用水热法进行反应时，常常会因为原料的接触不够充分而导致产物产率低、杂质多、粒径大等问题。

发明内容

为解决现有技术中的缺陷，本发明的目的在于提供一种通过在一定顺序下加入有机添加剂乙二胺并进行充分搅拌从而增加硫源与铁源接触的方式，利用方便可控的水热法制备纯度高、粒径小、电化学性能好的四硫化三铁电极材料及其制备方法与应用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种四硫化三铁电极材料，包括铁源、硫源，所述硫元素与铁元素的化学计量摩尔比为比2:1～1:4，优选为1:1～1:2；所述铁源包括水溶性亚铁盐，所述硫源包括二硫化碳；

将铁源、硫源合成前准备后，通过高温水热法制得所述四硫化三铁电极材料，所述四硫化三铁电极材料为纳米片晶体组合成的花瓣状结构，比表面积大，所述纳米片粒径为50～200nm，优选为100～200nm。

优选地，所述四硫化三铁电极材料在10mA·cm^-2的电流密度下，氢析出过电位为210～230mV。

一种四硫化三铁电极材料的制备方法，包括如下步骤：