[发明专利]一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法

说明书

本发明公开了一种制备掺稀土光纤的气相‑液相复合掺杂方法。采用该方法所制备的掺稀土光纤的纤芯部分以二氧化硅为基质，除掺杂稀土离子外，纤芯中同时掺入铝元素，也可同时掺入磷元素。气相掺铝可以保证铝元素在石英基质中的分布均匀性，由于稀土离子的掺杂均匀性在很大程度上由铝元素的分布决定，所以气相掺铝可明显提高稀土离子掺杂均匀性。同时，液相掺稀土离子可保证稀土离子的掺杂浓度。采用本发明中的气相‑液相复合掺杂技术方法，既可保证较高的稀土离子掺杂均匀性，又可保证较高的稀土离子掺杂浓度。

技术领域

本发明涉及掺稀土光纤的制备工艺，尤其是涉及一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法。

背景技术

目前，在光纤中进行稀土离子掺杂常用的几种技术包括：溶液浸泡技术、纳米沉积技术、高温气相掺杂技术以及气溶胶掺杂技术。其中，基于气溶胶掺杂技术制备的掺稀土光纤的损耗较高，目前国内外大多数掺稀土光纤生产厂家及研究单位不再采用。基于纳米沉积技术制备的掺稀土光纤掺杂均匀性较高，但是该技术是芬兰LIEKKI公司的专利技术，技术转让费高达千万元级别，因此国际上采用该技术的研究机构较少。高温气相掺杂技术所采用的原材料为易挥发的有机稀土螯合物，当达到一定的温度饱和蒸汽压，有机稀土螯合物就会被氦气流携带入反应管，在高温下，有机配位体和稀土离子的链接断开被蒸发，稀土元素和氧气发生反应生成稀土氧化物沉积在反应管内壁上。基于高温气相掺杂技术制备的掺稀土光纤的稀土离子掺杂均匀性较高，但是该技术无法实现稀土离子的高浓度掺杂。溶液浸泡技术成熟简单，可以实现稀土离子的高浓度掺杂，但是掺杂均匀性不及高温气相掺杂技术。

制备掺稀土光纤时，目前的稀土离子掺杂方法均为采用单一掺杂技术，即只采用溶液浸泡技术、纳米沉积技术、高温气相掺杂技术以及气溶胶掺杂技术中的一种。

发明内容

本发明的目的是针对现有掺稀土光纤制备过程中离子掺杂方法的不足，提供一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法。该方法中铝、磷元素通过气相掺杂技术掺入预制棒芯部，稀土离子则通过溶液掺杂法掺入预制棒芯部。气相掺铝可以保证铝元素在石英基质中的分布均匀性，进而提高稀土离子掺杂均匀性；同时，液相掺稀土离子可保证稀土离子的掺杂浓度。

本发明采取的技术方案是：一种制备掺稀土光纤的气相-液相复合掺杂方法，其特征在于，所述气相-液相复合掺杂方法包括以下制备步骤：

（1）、配制稀土氯化物水溶液。

（2）、将石英反应管与支撑管、尾管一同接入预制棒沉积车床，并对石英反应管表面进行高温抛光。

（3）、在石英反应管内壁沉积预制棒的包层，沉积温度为1900℃~2000℃。

（4）、包层沉积完成后，降低沉积温度，在1400℃~1450℃温度下沉积预制棒的疏松层。

（5）、将含有疏松层的光纤预制棒在稀土氯化物水溶液中进行充分浸泡，浸泡时间为1.5h~2.0h。

（6）、将浸泡好的光纤预制棒重新接入预制棒沉积车床，在900℃~1000℃温度下干燥脱水40min~50min后，在1700℃~1800℃温度下将疏松层玻璃化，最后将空心棒体在2200℃~2250℃温度下熔缩成实心棒。

（7）、将实心光纤预制棒进行加工，最后经拉丝涂覆形成掺稀土光纤。

本发明所述步骤（1）中，配制稀土氯化物水溶液选用纯度99.99%的稀土氯化物原料。

本发明所述的稀土氯化物原料为氯化镱与氯化铒两种化合物中的任意一种。

本发明所述若稀土氯化物原料为单一氯化镱，则稀土氯化物水溶液中镱离子