[发明专利]一种含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法

权利要求书

1.一种含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1、将含砷、钨和锗的废物与磷化亚铁、氧化磷、硫化亚铁、硫磺、活性炭粉、焦炭粉中的任意组合，按一定配比进行研磨混合，使各个物料接触充分，得到混合物料，混合物料加水造粒，得到混合球团；

步骤2、将所述的混合球团置于真空熔炼炉中，按多段式升温、降温及真空度条件，进行分离处理。

2.如权利要求1所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，步骤1所述的含砷、钨和锗的废物为褐煤烟尘、粉煤灰、尾矿中的一种。

3.如权利要求1所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，步骤1所述配比为所述磷化亚铁、氧化磷、硫化亚铁、硫磺、活性炭粉、焦炭粉相对于所述砷、钨、锗废物含量分别为0-20wt.％、0-15wt.％、0-20wt.％、0-25wt.％、0-40wt.％、0-40wt.％。

4.如权利要求1所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，所述步骤2还包含以下步骤：

步骤2.1、在常压下，将炉内温度升至200-350℃，维持一段时间，待混合物料充分反应后，将真空炉抽真空，炉内压力维持在10²-10⁴Pa，提高炉内温度至350-500℃，维持3-5h，挥发分离出砷的氧化物、硫化物及磷化物后，得到富含锗、钨残渣；

步骤2.2、提高炉内温度至800-1000℃，将真空熔炼炉内富集的所述富含锗、钨残渣进行二次挥发，真空炉减压至真空状态，维持一段时间，挥发分离出金属锗及其氧化物和磷化物后，得到剩余残渣，所述金属锗及其氧化物和磷化物经过酸溶解、水解得到纯锗；

步骤2.3、对所述剩余残渣进加入熔炼炉中，添加氯酸钠、氯化钙、碳酸钙、氯化镁、氟化钠、氟化钙、钨酸钾中的任意组合，进行高温电化学熔融沉积出钨。

5.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，步骤2.1所述维持一段时间为2-3h。

6.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，步骤2.2所述维持一段时间为1-5h。

7.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，步骤2.2所述真空状态为0.01-100Pa。

8.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，步骤2.3所述氯酸钠、氯化钙、碳酸钙、氯化镁、氟化钠、氟化钙、钨酸钾添加量分别为所述砷、钨、锗废物的0-40wt.％、0-20wt.％、0-20wt.％、0-30wt.％、0-30wt.％、0-30wt.％、0-5wt.％。

9.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，步骤2.3所述高温为400-900℃。

10.如权利要求4所述的含砷、钨、锗废物的分段分离富集提取方法，其特征在于，步骤2.3所述电化学熔融沉积电位在-1V～1.5V。