[发明专利]一种应用于陶瓷滤波器的导电银浆及其制备方法

说明书

本发明公开了一种应用于陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法，向乙二醇中加入钾的卤化物、硫酸铝、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银，反应生成纳米银棒；准备第一分散液，所述第一分散液为纳米银棒的乙醇分散液或混合分散液，加入高沸点有机溶剂后减压蒸馏出乙醇，再加入无铅玻璃粉、增稠剂，得到导电银浆。本发明利用直径小、长径比大的纳米银棒和粒径较小的纳米银片代替粒径较大的微米级银粉来制备导电银浆，不但增加了导电银浆的附着力和导电性，降低了烧结温度，也使得最后所形成的导电层更加致密，有利于减小导电层的电阻；本发明所提供的导电银浆不含铅，烧结温度更低，电阻更小，附着力更高，兼具环保和低成本的优势。

技术领域

本发明属于导电浆料技术领域，具体涉及一种应用于陶瓷滤波器的导电银浆及其制备方法。

背景技术

随着通信技术的蓬勃发展，第五代移动通信技术(5G)应运而生，对各种电子设备提出了小型化、集成化等新的要求。滤波器作为射频子系统中的一个重要部件，也随着通信技术的发展而进化，从3G、4G时代的金属腔体滤波器过渡到5G时代的陶瓷滤波器。导电浆料是陶瓷滤波器的关键材料之一，其导电性能及所形成的导电层的致密性对滤波器的性能具有重要影响。银由于其优异的导电性能，被用作导电浆料的主要导电材料。但是现有技术中实际使用时导电银浆的烧结温度较高，这就对烧结设备提出了更高的要求，间接推高了陶瓷滤波器的生产成本，而且形成的导电层的致密性不足，对银浆的电阻率和附着力产生负面影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种应用于陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法。

本发明的另一个目的在于提供通过上述制备方法获得的导电银浆。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现的。

一种应用于陶瓷滤波器的导电银浆的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：向乙二醇中加入钾的卤化物、硫酸铝、聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后加热至50-197℃并保温10-60min，以除去乙二醇中多余的水分，得到第一混合溶液；

在步骤1中，所述钾的卤化物包括氯化钾、溴化钾中的一种或两种，优选氯化钾；

在步骤1中，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为58000-1300000。

步骤2：向步骤1得到的第一混合溶液中加入硝酸银的乙二醇溶液，混合均匀后得到第二混合溶液；所述第二混合溶液在50-197℃下反应0.5-5h，然后将整个反应体系冷却至室温，得到含有纳米银棒的第三混合溶液；将所述第三混合溶液离心、洗涤后，制得纳米银棒的乙醇分散液；其中，在第二混合溶液中，钾的卤化物、硫酸铝、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银的浓度分别为0.1-10mmol/L、0-10mmol/L、10-500mmol/L、10-500mmol/L；

在步骤2中，首先对第三混合溶液1000-5000rpm离心5-30min后倒掉上清液，加入无水乙醇并混合均匀后再次1000-5000rpm离心5-30min，倒掉上清液，然后再次加入无水乙醇并混合均匀，得到纳米银棒的乙醇分散液。

步骤3：准备第一分散液，所述第一分散液为纳米银棒的乙醇分散液或混合分散液，所述混合分散液为纳米银棒的乙醇分散液和纳米银片的乙醇分散液的混合物，然后向所述第一分散液中加入高沸点有机溶剂，混合均匀后进行减压蒸馏，直至无新的乙醇蒸出，得到第二分散液；

在步骤3中，在所述第一分散液中纳米银棒与纳米银片的重量比为1：(0-4)；

在步骤3中，在所述纳米银片的乙醇分散液中，纳米银片的直径为50-200nm，厚度为10-30nm；

在步骤3中，所述高沸点有机溶剂为松油醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或几种；

在步骤3中，减压蒸馏的条件为：真空度0.08-0.095MPa，温度40-70℃。