[发明专利]一种吡唑解草酯的制备方法

权利要求书

1.一种吡唑解草酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

（a）取2-氯乙酰乙酸乙酯、2,4-二氯苯胺、无机酸和水混合，后加入亚硝酸钠水溶液形成反应体系进行重氮化及取代反应，重氮化及取代反应的温度为-10~15℃ ，得到2-氯-2-（2,4-二氯苯重氮基）乙酰乙酸乙酯，其中，所述的无机酸为盐酸或硫酸，2,4-二氯苯胺、2-氯乙酰乙酸乙酯、无机酸和亚硝酸钠的摩尔比为1: (1~2) : (2~5) : (1~2)；

（b）向反应体系中加入无机碱调节PH至5~7，后加入碳酸氢盐水溶液进行水解反应，水解反应的温度为10~60℃ ，得到2-氯-2-（2,4-二氯苯腙基）乙酸乙酯，再依次加入阻聚剂、甲基丙烯酸乙酯和碳酸氢盐水溶液进行环化反应，环化反应的温度为50~80℃ ，经后处理得到吡唑解草酯，其中，所述的阻聚剂为对苯二酚，甲基丙烯酸乙酯与2-氯乙酰乙酸乙酯的质量比为(60~80) : (50~100) 。

2.根据权利要求1所述的一种吡唑解草酯的制备方法，其特征在于，步骤（a）中，重氮化及取代反应的温度为-10~15℃ ，时间为2~5h。

3.根据权利要求1所述的一种吡唑解草酯的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，所述的碳酸氢盐水溶液为碳酸氢钠水溶液或碳酸氢钾水溶液，所述的阻聚剂为对苯二酚。

4.根据权利要求1所述的一种吡唑解草酯的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，水解反应的温度为10~60℃ ，时间为2~5h。

5.根据权利要求1所述的一种吡唑解草酯的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，环化反应的温度为50~80℃ ，时间为8~12h。

6.根据权利要求1所述的一种吡唑解草酯的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，水解反应时，加入的碳酸氢盐水溶液中含有的碳酸氢盐与2,4-二氯苯胺的摩尔比为(1~2) : 1。

7.根据权利要求1所述的一种吡唑解草酯的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，环化反应时，加入的碳酸氢盐水溶液中含有的碳酸氢盐与2,4-二氯苯胺的摩尔比为(1~2) :1。

8.根据权利要求1所述的一种吡唑解草酯的制备方法，其特征在于，步骤（b）中，后处理具体依次为：分层、减压浓缩、甲醇重结晶、过滤和干燥。