[发明专利]一种α-酮缬氨酸钙及其中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202010480008.8 | 申请日： | 2020-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN113735775B | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 李志刚;刘志东;施俊杰;郭连顺;吴晓忠 | 申请（专利权）人： | 北京福元医药股份有限公司沧州分公司 |
| 主分类号： | C07D233/74 | 分类号： | C07D233/74;C07C51/41;C07C59/185 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 缬氨酸 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种α-酮缬氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，海因与丙酮在氨水催化作用下反应，得到α-酮缬氨酸钙中间体亚异丙基海因；其中，所述氨水中氨的质量分数是10-28％。
2.根据权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为水，甲醇，乙醇，异丙醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，所述海因、丙酮与氨的用量摩尔比为1:1～6:0.3～2。
4.根据权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，所述催化反应温度为40～60℃。
5.根据权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，所述海因与丙酮在氨水催化作用下反应，调节pH为6～7，得到α-酮缬氨酸钙中间体亚异丙基海因。
6.一种α-酮缬氨酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照权利要求1～5任一α-酮缬氨酸钙中间体的制备方法制备得到亚异丙基海因；将制备得到的亚异丙基海因与碱反应，得到α-酮缬氨酸盐；
(2)向α-酮缬氨酸盐中加入钙盐，反应得到α-酮缬氨酸钙；
其中，所述步骤(1)中的碱选自叔丁醇钾，叔丁醇钠,乙醇钠，乙醇钾，氢氧化钾中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的α-酮缬氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中亚异丙基海因与碱是在微负压条件下反应。
8.根据权利要求7所述的α-酮缬氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中亚异丙基海因与碱是在压力为-0.1～-0.05MPa条件下反应。
9.根据权利要求6所述的α-酮缬氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中亚异丙基海因与碱反应时，还有用水吸收产生氨气的步骤。
10.根据权利要求6所述的α-酮缬氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为水、乙醇、丁醇中的一种或几种。
11.根据权利要求6所述的α-酮缬氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中亚异丙基海因与碱的摩尔比为1:2～6。
12.根据权利要求6所述的α-酮缬氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述钙盐可以为氯化钙，醋酸钙，枸橼酸钙中的一种。
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