[发明专利]一种α-酮亮氨酸钙及其中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202010480239.9 | 申请日： | 2020-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN113735776B | 公开（公告）日： | 2023-09-15 |
| 发明（设计）人： | 刘志东;施俊杰;李志刚;田旭 | 申请（专利权）人： | 北京福元医药股份有限公司沧州分公司 |
| 主分类号： | C07D233/74 | 分类号： | C07D233/74;C07C227/20;C07C229/08 |
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| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亮氨酸 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种α-酮亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，海因与异丁醛在氨水催化作用下反应，得到α-酮亮氨酸钙中间体亚异丁基海因；其中，所述氨水中氨的质量分数是10-28％。
2.根据权利要求1所述的α-酮亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的α-酮亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，所述海因，异丁醛与氨的用量摩尔比为1:1～2:0.2～2。
4.根据权利要求1所述的α-酮亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，所述催化反应温度为30～80℃。
5.根据权利要求1所述的α-酮亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，所述海因与异丁醛在氨水催化作用下反应，调节pH为5～7，得到α-酮亮氨酸钙中间体亚异丁基海因。
6.一种α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，根据权利要求1～5任一α-酮亮氨酸钙中间体的制备方法制备得到亚异丁基海因；将制备得到的亚异丁基海因与碱反应，调节pH为5～9，加入钙盐反应，得到α-酮亮氨酸钙。
7.根据权利要求6所述的α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述亚异丁基海因与碱是在微负压条件下反应。
8.根据权利要求7所述的α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述亚异丁基海因与碱是在压力为-0.1～-0.05MPa条件下反应。
9.根据权利要求6所述的α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述亚异丁基海因与碱反应时，还包括用水吸收产生氨气的步骤。
10.根据权利要求6所述的α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为水。
11.根据权利要求6所述的α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂中的一种。
12.根据权利要求6所述的α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述亚异丁基海因与碱，钙盐的用量摩尔比为1:2～6:0.4～2。
13.根据权利要求6所述的α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述钙盐选自氯化钙，醋酸钙，枸橼酸钙中的一种。
14.根据权利要求6～13任一所述α-酮亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将α-酮亮氨酸钙加入到水中打浆纯化、析晶得到α-酮亮氨酸钙的步骤。
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