[发明专利]一种水果中痕量硒的富集测定方法

权利要求书

1.一种水果中痕量硒的富集测定方法，其特征是：包括如下步骤:

步骤一：取柑橘皮渣粉末，制备柑橘皮渣活性炭；

步骤二：取柑橘皮渣活性炭，通过四氧化三铁纳米粒子共沉淀法制备四氧化三铁包覆橘皮渣活性炭磁性纳米材料；

步骤三：取水果匀浆于烧杯中，对其进行消解、还原处理，制得样品溶液，备用；

步骤四：在样品溶液中加入四氧化三铁包覆橘皮渣活性炭磁性纳米材料，然后对样品溶液进行分离、洗脱，得到富集后的上清夜；

步骤五：取富集后的上清液上机，进行氢化物-原子荧光光谱法检测。

2.如权利要求1所述的水果中痕量硒的富集测定方法，其特征是：所述步骤一包括如下具体步骤：称取1g柑橘皮渣和4g氯化锌放入100mL超纯水中形成混合物；将混合物在磁力下搅拌4h后冷冻干燥；将干燥后的样品放入管式炉，在N₂气氛下500℃高温煅烧1h；将煅烧后的样品研磨粉碎后用0.1mol/L盐酸洗去材料表面附着的氯化锌，再用超纯水清洗至溶液pH接近中性，50℃干燥制得柑橘皮渣活性炭。

3.如权利要求1所述的水果中痕量硒的富集测定方法，其特征是：所述步骤二包括如下具体步骤：取1g的柑橘皮渣活性炭、2.34g的FeCl₃·6H₂O和0.85g FeCl₂·4H₂O加入到500mL超纯水中，调节pH至11-12在N₂气氛下50℃温度下磁力搅拌下反应1h；冷却至室温后，黑色产物用外部磁铁分离并用超纯水和乙醇洗涤至上清液无色，50℃干燥制得四氧化三铁包覆橘皮渣活性炭磁性纳米材料。

4.如权利要求1所述的水果中痕量硒的富集测定方法，其特征是：所述步骤三包括如下具体步骤：取5g水果匀浆于100mL锥形瓶中，并加入15mL溶液体积比为4：1的HNO₃/HClO₄混合溶液，放至电热板上加热直至仅剩2mL时，冷却至室温后加入5mL 6mol/L盐酸溶液后加热至溶液澄清并伴有白烟产生，冷却后至室温后将样品溶液用超纯水定容至50mL作为样品溶液。

5.如权利要求1所述的水果中痕量硒的富集测定方法，其特征是：所述步骤四包括如下具体步骤：

将样品溶液pH调节至5-8，将5-40mg四氧化三铁包覆橘皮渣活性炭磁性纳米材料加入到样品溶液中，超声5-50min后在磁铁作用下分离，去除上清液；用1-5mL含有3％(m/v)KBH₄和1％(m/v)NaOH的混合溶液震荡10-50min洗脱目标物Se(IV)，得到洗脱液。

6.如权利要求1至5任一所述的水果中痕量硒的富集测定方法，其特征是：所述步骤五中进行氢化物-原子荧光光谱法检测的步骤如下：

用载液携带洗脱液与10％(v/v)HC1汇合，所述载液纯水，得反应混合物，所述反应混合物中含有反应生成的氢化物；由氩气携带反应混合物进入气液分离器，将生成的氢化物分离，进行氢化物-原子荧光光谱法检测。

7.如权利要求6所述的水果中痕量硒的富集测定方法，其特征是：所述氢化物-原子荧光光谱法检测的条件参数如下：

负高压为300V；

灯电流为80mA；

载气及其流速为400mL/min氩气；

屏蔽气流速为1000mL/min；

原子化高度为10nm。