[发明专利]一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法

说明书

本发明涉及一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法。本发明采用浸渍生磁–挤压成球–氧化固形–炭化造孔的技术路线，制备了Fe₃O₄@高岭土@氧化沥青的功能性复合材料。首先将Fe₃O₄插层负载到高岭土上，赋予高岭土磁性的同时，增大了高岭土片层间距，有利于后续造孔，然后将Fe₃O₄@高岭土与沥青均匀混合并挤压成球，经氧化炭化后形成Fe₃O₄@高岭土@氧化沥青磁性炭球。本发明的磁性炭球具有一壳多核结构，同一个氧化沥青炭壳内分散着多个高岭土片状核，形成了以大孔为基底、微孔–介孔–大孔串行贯通的多级孔道。本发明所得磁性炭球制备简便，过程可控，内部孔道丰富且有序，有望应用于高效去除污水中的重金属，也为沥青的高附加值利用开辟了一条新途径。

技术领域

本发明属于无机/有机功能复合材料技术领域，具体涉及一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法。

背景技术

随着现代工业的迅速发展，水体重金属污染已成为全球亟待解决的环境问题。现代工业污水中的重金属主要来自电镀、采矿、电池、冶金等行业，以铬（Cr）、镉（Cd）、铜（Cu）、铅（Pb）和汞（Hg）等为主。重金属污染具有持久性和难降解的特点，容易在藻类和泥土中富集，对生态环境和人类健康构成重大威胁。如何精准高效地脱除水中重金属是当前污水处理行业的难点和热点。

目前，去除污水中重金属的方法有氰化法、化学沉淀法、吸附法、离子交换法等。其中，吸附法因成本低、易操作、二次污染小等特点而被广泛使用。多孔碳材料以碳为骨架，具有高孔隙率、高比表面积和来源广泛等优点，可应用于水处理领域，然而存在难回收分离、机械强度差等缺陷。现有的磁性碳复合材料多直接将带磁性材料（如铁氧化物）引入碳材料，从而赋予其磁性有助于吸附完成之后的分离回收，但是这种直接负载的方式所形成的复合材料往往结构松散、不利于碳材料内部孔隙结构的丰富和孔道的贯通，进而影响吸附重金属离子的效率和吸附量。常规技术多采用单核壳结构，结构单一，不利于形成发达的多级孔道结构，进而难以高效处理含多种重金属离子的复杂污水。因此，开发一种具有发达层次孔结构磁性碳材料对重金属污水处理具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种一壳多核型具有磁性、自支撑、发达孔道结构的复合炭球及其制备方法，所制备的Fe₃O₄@高岭土@氧化沥青复合炭球可以应用于处理含有重金属的污水。

本发明针对现有技术的不足，提出了一种新的制备无机/有机功能复合材料方法即浸渍生磁–挤压成球–氧化固形–炭化造孔的组合技术路线，制备了以氧化沥青大孔碳为壳，四氧化三铁插层负载的高岭土为核的一壳多核型磁性炭球，具有大孔基底多级孔道串行结构、可自支撑、可磁性回收、可高效吸附重金属等优点。

本发明的技术方案：一种沥青基一壳多核型磁性炭球及其制备方法，包括以下步骤：

（1）Fe₃O₄@高岭土的制备：将2–10 g高岭土加入150–200 mL去离子水中，超声分散10–30 min；将10-20 g Fe(NO₃)₃•9H₂O溶解于90–110 mL去离子水中，搅拌混合待用；将上述两溶液混合于圆底烧瓶中，在磁力搅拌下加热回流8 h，然后利用旋转蒸发仪将溶剂蒸干，得到的固体在110°C下烘干12 h；将烘干后的固体在500°C下焙烧2 h得到具有磁性的Fe₃O₄@高岭土复合材料；