[发明专利]一种用于锂离子电池负极的单分散TiO2

说明书

本发明公开了一种用于锂离子电池负极的单分散TiO₂纳米颗粒的制备方法。将乙醇和甲酸搅拌均匀；加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌后，加入钛酸四丁酯，搅拌均匀；转移到高压釜中；密封，保温，冷却至室温；将悬浮物离心，洗涤，干燥；将粉体和去离子水在铜箔上涂覆成膜，干燥，制成工作电极；以金属锂箔为对电极，将LiPF₆溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和甲基碳酸乙酯的非水混合溶液中作为电解液，采用多孔聚丙烯薄膜作为隔膜，在充满氩气的手套箱内进行电池组装；将电池进行首次充放电试验；将经过首次充放电后的电池拆解，用无水乙醇清洗工作电极，获得单分散TiO₂纳米颗粒粉体。本发明合成工艺可调可控、操作简便、成本低、耗能低。

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体涉及一种用于锂离子电池负极的单分散 TiO₂纳米颗粒的制备方法。

背景技术

纳米TiO₂以其良好的化学稳定性、热稳定性、无毒性被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒和锂离子电池等领域。因此，纳米TiO₂成为广泛关注的热点，是当前应用前景最为广阔的一种纳米材料。最近研究表明，由于锂化 TiO₂纳米颗粒(Li_xTiO₂,0≤x≤1)，可在锂化过程中增加负极材料电导率，因此， TiO₂纳米颗粒被认为是锂离子电池负极材料的最佳候选之一。但需要说明的是， TiO₂纳米颗粒单独使用或作为添加剂的前提是纳米颗粒不能发生团聚。然而，纳米TiO₂是以单个颗粒的形式存在，且纳米颗粒存在高的表面活性，导致TiO₂纳米颗粒与颗粒之间存在强的化学作用力。因此，TiO₂纳米颗粒作为锂离子电池负极，其分散显得尤为重要。

目前，TiO₂纳米颗粒的分散常采用调节水溶液pH值，加入合适电解质或高分子类表面活性剂，如聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸等方法。尽管上述方法可以起到分散TiO₂纳米颗粒的作用，但存在工艺过程复杂且难以控制的问题。需要强调的是，由于采用上述工艺，TiO₂纳米颗粒表面不可避免存在锂离子电池中不需要的化学组分，造成颗粒表面的“二次污染”，导致获得的TiO₂纳米颗粒难以在锂离子电池中得到实际应用。基于上述分析，开发新的可调可控的TiO₂单分散纳米颗粒工艺具有重要的科学意义和现实意义。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种用于锂离子电池负极的单分散TiO₂纳米颗粒的制备方法。

具体步骤为：

(1)将20-30毫升分析纯乙醇和20-30毫升分析纯甲酸倒入烧杯中，强烈搅拌20-30分钟，直到混合均匀。

(2)向步骤(1)获得的混合溶液中加入0.5-1.5克分析纯十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌20-30分钟，均匀混合后，加入20-30毫升分析纯钛酸四丁酯，继续强烈搅拌20-30分钟，直到均匀混合。

(3)将步骤(2)获得的溶液转移到100-200毫升特氟龙内衬的高压釜中。将高压釜密封，并在干燥箱中180℃下保温12小时，然后自然冷却至室温。

(4)将步骤(3)反应器内的悬浮物取出，离心，用去离子水和无水乙醇洗涤3 次，在60℃下干燥6小时，收集样品备用。

(5)将步骤(4)获得的粉体和去离子水按70:30的质量比在铜箔上涂覆成膜，在120℃真空环境中干燥，制成工作电极。以金属锂箔为对电极，将1摩尔/ 升LiPF₆溶解在分析纯碳酸乙烯酯、分析纯碳酸二甲酯和分析纯甲基碳酸乙酯 (按体积1:1:1)的非水溶液中作为电解液，采用多孔聚丙烯(Celgard 2400)薄膜作为隔膜，在充满氩气的手套箱内进行电池组装。