[发明专利]一种异壬醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种异壬醇的制备方法，包括：1）以异辛烯和甲醛为原料，在酸性催化剂催化下，经普林斯反应生成异壬烯醇；2）将步骤1）所得的异壬烯醇在加氢催化剂存在下经过加氢即得异壬醇；其中，步骤1）进行普林斯反应时，反应条件：温度为160‑250℃，反应压力为5.0‑10.0MPa，搅拌速度为100‑400转/min，反应时间1‑5h；步骤2）异壬烯醇加氢反应条件为：氢油体积比300：1‑1000：1，反应温度为50‑120℃，反应压力为2.0‑6.0MPa，反应空速在0.2‑1.0h^‑1。本发明提供的异壬醇的制备方法，反应条件温和，反应热较小，催化剂价格低廉，不腐蚀设备，对环境友好，不溶于有机物，经过简单过滤即可回收循环使用，设备简单，操作方便，投资成本较低。

技术领域

本发明涉及一种醇类化合物的制备方法，特别是涉及一种异壬醇的制备方法。

背景技术

异壬醇(3,5,5-三甲基-1-己醇)是一种重要的化工中间体，它的下游产品可以用在香料、医药、高端润滑油和增塑剂等方面。目前我国的异壬醇几乎全部需要进口，而全球异壬醇的生产也是控制在少数几个生产商手中，包括Exxon Mobil、Oxeno、BASF、日本KyowaYuka和中国台湾南亚塑料公司等少数几家企业。

异壬醇的生产方法主要是异辛烯与合成气通过氢甲酰化反应制得异壬醛，再通过醛加氢生成异壬醇，国外主要有德国basf工艺、埃克森美孚化学公司工艺、Oxeno工艺以及Johnson Matthey工艺等。

中国专利CN1186060A介绍了一种制备7-18个碳原子的醇的方法，采用含钴催化剂，在50-220℃的温度和100-400巴的压力下，烯烃与合成气氢甲酰化反应，生产醛再经过加氢制备醇。CN101903318B介绍了一种高级烯烃或烯烃混合物加氢甲酰基化的单级连续方法，该方法的优势在于将钴羰基络合物催化剂的形成、提取和烯烃的加氢甲酰基化反应合在一个反应器里进行。CN101497553A特别的介绍了一个C8烯烃制备C9醇的方法，采用钴基催化剂，利用C8烯烃与合成气氢甲酰化反应再加氢制备醇，主要特点是使用了两段氢甲酰化反应器，为了更好的反应效果，采用一个喷嘴或几个混合喷嘴将烯烃、合成气和催化剂钴盐水溶液喷入反应器。

异辛烯通过氢甲酰化反应制备异壬醛工艺的催化剂主要采用钴的羰基络合物或铑膦配合物，催化剂制作复杂，同时，钴的羰基络合物极易分解，为了保持催化剂的活性,反应须在较高的压力下进行。而铑基催化剂成本较高，对于高碳数异构烯烃的氢甲酰基化反应活性较低。氢甲酰化的反应液通常存在除去催化剂的步骤，一般采用酸性的钴盐水溶剂在一定温度下氧化脱除钴基催化剂，存在设备腐蚀的问题。甲酰化反应是强放热反应，需要加入惰性溶剂或反应器加装热交换器来保持放热。因此,生产设备复杂，操作十分繁琐，投资巨大，中小型企业难以承受。

可见，现有技术存在的上述至少一个问题，亟待改进。

发明内容

鉴于现有技术存在的上述问题，本发明的一方面目的在于提供一种反应条件温和且不会被设备产生腐蚀的异壬醇的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供的一种异壬醇的制备方法，包括：

1)以异辛烯和甲醛为原料，在酸性催化剂催化下，经普林斯反应生成异壬烯醇；

2)将步骤1)所得的异壬烯醇在加氢催化剂存在下经过加氢即得异壬醇；

其中，步骤1)进行普林斯反应时，反应条件：温度为160-250℃，反应压力为5.0-10.0MPa，搅拌速度为100-400转/min，反应时间1-5h；步骤2)异壬烯醇加氢反应条件为：氢油体积比300：1-1000：1，反应温度为50-120℃，反应压力为2.0-6.0MPa，反应空速在0.2-1.0h^-1。

作为优选，所述异辛烯为2，4，4-三甲基-1-戊烯或含有2，4，4-三甲基-1-戊烯的混合物，所述甲醛为甲醛水溶液、甲醛甲醇溶液、多聚甲醛或三聚甲醛中的一种或多种。