[发明专利]一种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法

说明书

本发明是一种避免充‑放电效应影响测试结果的样品制备方法，该方法是将制备好的镶嵌试样(8)放置在有机溶液(9)中，将盛装镶嵌试样(8)和有机溶液(9)的器皿(7)放置在超声机中进行超声振动，去除镶嵌试样(8)上用于夹持或包裹待测样品(5)的包裹物(10)，取出后，对待测样品(5)的磨抛面进行抛光和酒精冲洗，迅速吹干，得到测试用的待测样品(5)。本发明方法在扫描电镜、电子背散射衍射和能谱仪测试过程中不受夹持/包裹物以及周边镶嵌料的影响，避免因电荷堆积导致“充‑放电效应”影响观察效果的问题，特别是对涂层、渗层、变形层的需要进行表面观察的样品，降噪效果更为明显，简单易行、无二次损伤和附加干扰，获得信息准确真实，数据采集更加方便，确保了实验结果的准确性和实验结论的正确性。

技术领域

本发明是一种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法，属于样品制备技术领域。

背景技术

合金的成分、热处理工艺、冷热加工工艺直接影响金属材料的内部组织、结构的变化，从而使机件的机械性能发生变化。因此用金相分析的方法来观察检验金属内部的组织结构是工业生产中的一种重要手段。对于细小或形状特殊的试样，如线材、细小管材、薄板、锤击碎块等，在镶嵌时需要使用包裹物对需要镶嵌的试样进行夹持，满足形状不规则、微小待测样品的固定，避免产生晃动，使需要观察的面能够与镶嵌台相接触，在镶嵌机的镶嵌池中制成标准大小的试块。

为了更好地研究样品的组织演变过程，需要进行测试过程中样品相关数据的获取工作，会采用一系列分析测试手段，如扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)和能谱仪(EDS)等，观察和研究样品测试过程中组织演变行为，进而提高其可靠性；在扫描电镜的镜筒中，电子枪产生的高能电子束打在试样表而时，入射电子与试样原子核外电子相互作用，使核外电子电离产生二次电子团。二次电子的产率随入射电子加速电压的变化而改变。待测样品为金属时，多余的电荷会通过试样接地导走；由于四周的包裹物为非金属不导电，多余的电荷就不能导走，从而产生局部充电现象，即荷电效应。不导电夹持材料吸收的电子会产生静电场，干扰入射电子和二次电子发射，从而对扫描电子图像产生一系列的影响。例如：异常反差、图像畸形、图像漂移和亮点与亮线。

现有的微小、不规则样品为了便于观察剖面形貌，多经镶嵌后制备金相试样，而后放入扫描电镜中进行观察。而当前金相镶嵌材料，无论是不导电还是导电型镶料，导电性能均无法与金属相比。扫描电镜观察时，当入射电子打到样品上特别是样品边缘，会在导电性相对较差的镶嵌料表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对样品的观察和拍照记录；由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常明亮，另一部分变暗；电子束在静电场作用下产生不规则偏移引起图像的漂移；带电试样常发生不规则放电，结果在图像中出现不规则的亮点和亮线，同时现有的夹持材料大部分为非金属材料，自身存在明显“充-放电效应”，对相邻样品边缘观察造成极大影响，影响数据的采集和实验结果的准确性。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法，其目的是避免充-放电效应对测试结果的影响，使得数据采集更加方便，确保了实验结果的准确性和实验结论的正确性。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法中，所述测试为扫描电镜、电子背散射衍射和能谱仪测试，所述待测样品5为导电材质的构件，其特征在于：该方法是将制备好的镶嵌试样8放置在有机溶液9中，将盛装镶嵌试样8和有机溶液9的器皿7放置在超声机中进行超声振动，去除镶嵌试样8上用于夹持或包裹待测样品5的包裹物10，取出后，对待测样品5的磨抛面进行抛光和酒精冲洗，迅速吹干，得到测试用的待测样品5。

在一种实施中，所述镶嵌试样8采用镶嵌机制备完成，包括填料、加热、挤压和冷却工序。

在一种实施中，所述包裹物10为PVC聚合物材质。

在一种实施中，所述镶嵌试样8的镶嵌料4为呈红色的石墨填料HMR3。