[发明专利]一种薰衣草精油中三种特征组份的拉曼光谱定量分析方法

说明书

本发明涉及一种通过拉曼光谱技术，简便快速测定薰衣草精油特征组分芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯的方法。选择拉曼光谱技术，可以解决传统的气相色谱法耗时。具体步骤为：（1）收集薰衣草精油样品；（2）采集薰衣草精油样品的拉曼光谱图；（3）依据国家标准方法中的气相色谱法获得薰衣草精油样品中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组分含量；（4）对测定的拉曼光谱图进行基线校正、矢量归一化和一阶导数处理；（5）建立偏最小二乘定量校正模型；采用建立的定量分析模型测定薰衣草精油样品。用本发明方法对薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯进行定量分析时，操作简便、准确、能够大大提高检测效率，减少人工检测成本。

技术领域

本发明涉及测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的光谱方法，特别是涉及一种快速测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的拉曼光谱 (RAMAN)定量方法。

背景技术

薰衣草精油为唇形科植物薰衣草(Lavandula angustifolia Mill.)的新鲜开放花序经水蒸气蒸馏提取的挥发油，具有镇静、抗抑郁、助睡眠、助消化、驱风等多重功效。薰衣草精油是由多种不同类型的芳香族化合物组成的复杂混合物，其中不同化合物的比例直接影响薰衣草精油的品质，中国薰衣草精油国家标准“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”中，使用气相色谱法测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份含量，这三种代表性和特征性组份含量合格范围为：芳樟醇20％～43％；乙酸芳樟酯25％～47％；乙酸薰衣草酯≦8％。

目前，测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份的国家标准“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”方法是气相色谱法，但此方法较耗时，测单个样品时间在0.6小时至1小时，难以实现大批量地快速定量检测，而拉曼光谱分析技术具有分析速度快、分析时间短、非破坏性、无化学污染、无需样品处理过程、成本低、易于实现在线检测等一系列优点，特别适合大批量样品的快速测试。

拉曼光谱得到的是被测有机物的拉曼散射强度，薰衣草精油的拉曼光谱的信息能够快速得到，其中包含了薰衣草精油中的所有物质信息。测定收集薰衣草精油样品的拉曼光谱，并在光谱数据预处理后，采用多元数学方法建立薰衣草精油拉曼光谱数据与其中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份含量相关的分析模型，以此来建立基于拉曼光谱技术测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯含量的方法。

拉曼光谱法是一种快速分析方法，能在几分钟内，仅通过对被测样品完成拉曼光谱的采集测量，即可完成薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量的测定，测量过程无需前处理过程和化学试剂。

目前，还没有用拉曼光谱对薰衣草精油进行定量测定的相关报道。本发明中，拉曼光谱技术定量分析过程如下：选择足够数量且有代表性的薰衣草精油样品组成校正集，先以现行国家标准方法“GB 1886.38-2015食品添加剂薰衣草油”测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量作为对照值，再测定样品的拉曼光谱，光谱数据分别经过基线校正、矢量归一化和一阶导数处理后，采用偏最小二乘(PLS)的化学计量学算法，建立拉曼光谱信息与薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份含量之间的定量分析模型。由一组已知含量薰衣草精油特征组份含量的样品构成验证集，通过测定验证集样品拉曼光谱，经过基线校正、矢量归一化和一阶导数处理后的数据形成验证集光谱，由已建立的模型计算出相应薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种特征组份的含量，从而对所建模型进行验证评价。如果验证集的偏差在可接受范围内，则该模型可用于未知样品的测定。拉曼光谱测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯三种组份含量操作流程如附图1所示。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速准确，简便易行，易于推广应用的拉曼光谱方法快速测定薰衣草精油中芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯组份含量的方法。该方法具有检测快速，能够大大提高检测效率，减少人工检测成本。

本发明主要包括以下步骤。