[发明专利]一种硫化钴复合纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取质量分数为0.2%硝酸镍溶液、质量分数为0.7%硝酸铁溶液、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵，将质量分数为0.2%硝酸镍溶液和质量分数为0.7%硝酸铁溶液混合，超声搅拌，即得分散液，在分散液中加入丙烯酰胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌20～30min，即得反应液，在反应液中加入过硫酸铵，水浴搅拌，即得湿凝胶，将湿凝胶置于温度为90～100的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，研磨即得镍铁氧体粉末；

（2）取六水合氯化钴、镍铁氧体粉末、硫脲、1,2-丙二醇、去离子水，将镍铁氧体粉末、1,2-丙二醇和去离子水混合，超声分散50～60min，即得混合液，在混合液中加入六水合氯化钴和硫脲，搅拌处理，即得基体液，将基体液置于水热反应釜中反应，即得反应物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤反应物2～3次后，并置于温度为50～60℃的烘箱中干燥至恒重，冷却至室温，即得前驱体物料；

（3）按质量比1∶10将前驱体物料和去离子水混合均匀，即得悬浮液，将对甲苯磺酸铁、吡咯和悬浮液混合，搅拌聚合，即得半成品，对反应物进行洗涤并干燥，冷却至室温，研磨即得硫化钴复合纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的质量分数为0.2%硝酸镍溶液、质量分数为0.7%硝酸铁溶液、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30～40份质量分数为0.2%硝酸镍溶液、15～20份质量分数为0.7%硝酸铁溶液、1～5份丙烯酰胺、3～7份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.1～0.3份过硫酸铵。

3.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的超声搅拌步骤为：将质量分数为0.2%硝酸镍溶液和质量分数为0.7%硝酸铁溶液混合，在搅拌速度为200～300r/min，超声功率为300～350W下超声搅拌20～30min。

4.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水浴搅拌步骤为：在反应液中加入过硫酸铵，在温度为70～80℃下水浴搅拌1～2h。

5.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的六水合氯化钴、镍铁氧体粉末、硫脲、1,2-丙二醇、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取4～8份六水合氯化钴、0.3～0.5份镍铁氧体粉末、16～20份硫脲、5～15份1,2-丙二醇、60～80份去离子水。

6.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：在混合液中加入六水合氯化钴和硫脲，在搅拌速度为500～600r/min下搅拌20～30min。

7.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应步骤为：将基体液在温度为180～190℃的水热反应釜中反应16～18h。

8.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的对甲苯磺酸铁、吡咯和悬浮液之间的质量比为3∶1∶8。

9.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌聚合步骤为：将对甲苯磺酸铁、吡咯和悬浮液混合，在搅拌速度为300～500r/min下搅拌聚合18～20h。

10.根据权利要求1所述的一种硫化钴复合纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的洗涤并干燥步骤为：分别用去离子水和无水乙醇洗涤反应物2～3次后，并置于温度为90～100℃的烘箱中干燥2～3h。