[发明专利]双电层复合纳滤膜的制备方法有效
申请号: | 202010482734.3 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN113750798B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 武春瑞;厍景国;史乐;刘四华;吕晓龙 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | B01D61/00 | 分类号: | B01D61/00;B01D69/12;B01D67/00;B01D71/56;C02F1/44;C02F101/20 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双电层 复合 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种双电层复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,基膜预处理,将基膜在去离子水中浸泡,以去除其上的保护剂,最终保存在去
离子水中备用;
第二步,基膜胺化,将第一步处理的基膜放入多羟基胺溶液中进行胺化,之后用去离子
水洗去多余的多羟基胺溶液后保存在去离子水中备用,该多羟基胺溶液的重量浓度范围为5至200g/L,胺化处理温度为50至70℃,胺化处理时间为10至60min;
第三步,通过界面聚合制备纳滤膜,1)水相涂敷:使用空气刀吹扫第二步中经胺化处理
后的基膜,去除基膜表面的去离子水;然后将其浸泡在哌嗪溶液中,取出后用空气刀吹扫去
除基膜表面多余的水相溶液;2)有机相涂覆:将哌嗪溶液涂敷过的基膜放入有机相溶液中,反应后取出,用空气刀除去基膜表面多余的有机相溶液后储存在去离子水中,即获双电层
复合纳滤膜;
所述第一步中的基膜是指采用聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯或者三氟氯乙烯类含C-X键的聚合物中的一种或一种以上有机物制备的超滤膜;其中该C-X键中的X为Cl或者F;该基膜在去离子水中浸泡温度为常温,浸泡时间为72至96h;
所述第二步中胺化用多羟基胺溶液中的多羟基胺是葡糖胺、葡甲胺、三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或一种以上的混合物;
第三步骤中,使用空气刀吹扫第二步中经胺化处理后的基膜,去除基膜表面的去离子水的工艺条件是常温、10%至50%湿度、3至5min;
水相涂敷过程:将去除去离子水的基膜浸泡在哌嗪溶液中,哌嗪溶液的重量浓度为1至20g/L,浸泡时间2至5min,浸泡温度为常温;将在哌嗪溶液中浸泡后的基膜取出后在常温下用空气刀吹扫去除基膜表面多余的哌嗪溶液的时间为2至10min;
有机相涂覆过程:经过哌嗪溶液浸泡的基膜再放入有机相溶液中进行界面聚合反应的时间为30至150s,反应温度为常温,界面聚合反应所用有机相溶液中的有机单体为均苯三甲酰氯,溶剂为正己烷、环己烷、正癸烷或者甲苯。
2.根据权利要求1所述的双电层复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,胺化用多羟基胺溶液的配制:使用分析天平分别称取5至200g的多羟基胺,然后用去离子水完全溶解在250ml烧杯中,最后转移至容量瓶中加入去离子水定容到1L,最终获得重量浓度范围为5至200g/L的多羟基胺溶液。
3.根据权利要求1所述的双电层复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,有机相涂覆反应时间为30至60s。
4.根据权利要求1所述的双电层复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,哌嗪溶液的重量浓度为3至10g/L。
5.根据权利要求1所述的双电层复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,哌嗪溶液的配制:使用分析天平称取1至20g的哌嗪,然后用去离子水将称取的哌嗪完全溶解在250ml烧杯中,再转移至容量瓶中加入去离子水定容到1L,获得重量浓度范围为1至20g/L的哌嗪溶液。
6.根据权利要求1所述的双电层复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,界面聚合反应所用有机相溶液的配制:使用分析天平称取1至10g的均苯三甲酰氯,然后分别用正己烷、环己烷、正癸烷或者甲苯作为溶剂溶解在250ml烧杯中,最后转移至容量瓶中再加入正己烷、环己烷、正癸烷或者甲苯定容到1L,获得重量浓度为1至10g/L的均苯三甲酰氯溶液;经有机相溶液界面聚合反应后的基膜取出后,用空气刀除去基膜表面多余的有机相溶液的时间为0.5至3min,温度为常温。
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