[发明专利]一种靶向吸附原位再生亲水型纳米分子印迹材料制备方法有效
申请号: | 202010483009.8 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN111659438B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 黄泱;李顺兴;倪建聪;许文田;黄先玲;胡小红 | 申请(专利权)人: | 闽南师范大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/08;B01J35/10;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/34 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 陈炳萍 |
地址: | 363000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 靶向 吸附 原位 再生 亲水型 纳米 分子 印迹 材料 制备 方法 | ||
1.一种靶向吸附原位再生亲水型纳米分子印迹材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、利用糖浆废液和十二烷基硫酸钠经水热反应合成糖浆纳米碳球;
S2、每100 mg的糖浆纳米碳球分散于20 mL无水乙醇中,再加入2 mL的钛酸四丁酯,在室温下搅拌24小时,然后抽滤、洗涤,并在80℃下真空干燥超过12小时,最后在400-600℃条件下煅烧1-3小时制得中空 C,N-TiO2@C微球;
S3、按质量份比例取甲醛水溶液1-2份、间苯二酚2-4份、超纯水40-60份加入到三颈烧瓶中,并在40℃下搅拌1 h;
S4、取步骤S3中等量的甲醛水溶液,再按质量份比例三聚氰胺1-2份、超纯水15-20份一同加入到烧杯中,并在80℃下搅拌至溶液澄清,待温度降至40℃时,加入到步骤S3的三颈烧瓶中;再将4-6份步骤S1中制得的中空 C,N-TiO2@C微球和0.1-0.2份亚硝胺类和磺胺类作为目标分子依次加入到三颈烧瓶中并充分混合;在40℃的温度下搅拌至印迹模板溶解,然后加入3-5份乙腈,自组装反应30 min后,升温至80℃水浴24 h,过滤分离得到中空 C,N-TiO2@C-MIPs微球;
S5、将得到的中空 C,N-TiO2@C-MIPs微球材料置于体积比为4:1的甲醇-水溶液中,超声波协同反应去除目标分子印迹模板,多次萃取后,过滤分离固体微球,最后将固体微球经60℃干燥12 h得到中空 C,N-TiO2@C-MIPs。
2.根据权利要求1所述的靶向吸附原位再生亲水型纳米分子印迹材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中的糖浆纳米碳球的制备过程为:按质量份比例称取糖浆废液1000份和十二烷基硫酸钠1份于烧杯中,恒温40 ℃条件下搅拌30 min,然后转移到高压反应釜中,在180℃下加热8 h;冷却至室温后抽滤,将产物用蒸馏水和无水乙醇清洗三次,并在80 ℃下真空干燥超过12 h,制得糖浆纳米碳球。
3.根据权利要求1或2所述的靶向吸附原位再生亲水型纳米分子印迹材料的制备方法,其特征在于,所述亚硝胺类包括亚硝基二甲胺、亚硝基二乙胺、亚硝基二丙胺、亚硝基二丁胺、亚硝基二苯胺中的一种或多种;所述磺胺类包括磺胺嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺异噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的靶向吸附原位再生亲水型纳米分子印迹材料的制备方法,其特征在于,抽滤过程的滤膜选用0.22 μm水系滤膜。
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