[发明专利]N-碘苯-N-苯基酰胺类化合物的制备方法

说明书

本发明涉及一种N‑碘苯‑N‑苯基酰胺类化合物的制备方法，在反应器中加入取代乙酰苯胺、取代碘苯、间氯过氧苯甲酸、六氟异丙醇，将反应器置于40～80℃油浴锅中冷凝回流磁力搅拌加热反应4‑10小时；将所得反应液倒入分液漏斗中，加入蒸馏水，用有机溶剂萃取3次，有机相经减压蒸馏得粗产品，柱色谱分离纯化得N‑碘苯‑N‑苯基酰胺类化合物。本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好。合成的N‑碘苯‑N‑苯基酰胺类化合物具有一定的生物活性，可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

技术领域

本发明涉及芳基酰胺类化合物的新型制备方法，具体涉及一种N-碘苯-N-苯基酰胺类化合物的制备方法。

背景技术

芳基酰胺类化合物是重要的化工中间体及产品，该类化合物在医药、农药、涂料、染料等领域有着广泛的应用。例如Quanfloxin是一种常见的抗肿瘤药物；Levofloxacin是一种常用的抗炎杀菌药物；Mifepristone是一种激素调节剂；Quinuprisitin是一种具有抗炎作用的天然产物分子。芳基酰胺类化合物的普遍应用引起了科研工作者们的极大兴趣，促使该领域的研究成为当今研究热点之一。

N-碘苯-N-酰胺类化合物的合成方法主要是碘代芳烃在金属Cu或者Pd的催化下与芳基酰胺的胺化反应。然而其反应条件存在着一定的局限性，如：适用性差、制备条件危险、污染环境等，这类反应传统上以Cu或者Pd等为催化剂，同时催化体系中会用到一种或多种较为昂贵的金属作为反应的辅助试剂，而且该反应条件在使反应成本增加的同时也会产生大量的金属废弃物。随着人们环保意识的加强以及绿色、高效、经济的化学反应成为当下发展趋势，该类反应的反应条件也有待提高。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现状，旨在提供一种工艺过程简单，无需金属，反应温和，对环境友好的N-碘苯-N-苯基酰胺类化合物的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的方案是：

N-碘苯-N-苯基酰胺类化合物的制备方法，包括如下步骤：

(1)在反应器中加入取代乙酰苯胺、取代碘苯、间氯过氧苯甲酸、六氟异丙醇，将反应器置于40～80℃油浴锅中冷凝回流磁力搅拌加热反应4-10小时；

(2)将所得反应液倒入分液漏斗中，加入蒸馏水，用有机溶剂萃取3次，有机相经减压蒸馏得粗产品，柱色谱分离纯化得N-碘苯-N-苯基酰胺类化合物。

优选地，步骤(1)中取代乙酰苯胺：取代碘苯：间氯过氧苯甲酸：六氟异丙醇的用量比为摩尔：摩尔：摩尔：ml：ml＝0.0002：0.0003：0.0003：1。

优选地，所述取代乙酰苯胺包括乙酰苯胺、4-氯代乙酰苯胺、丙酰苯胺、N-苯基环丙烷甲酰胺、苯甲酰苯胺、N-苯基丙烯酰胺。所述取代碘苯包括2-碘甲苯、2-乙基碘苯、1,3-二甲基-2-碘苯、2-碘异丙基苯。

优选地，反应器底端球形容器浸没在硅油中，浸没深度为硅油高度高于反应器内液面高度。

优选地，所述取代碘苯的纯度为99％，间氯过氧苯甲酸的纯度为85％，六氟异丙醇的纯度为98％。

优选地，磁力搅拌转速为600转/s。

本发明的反应通式为：

本发明反应条件温和、选择性高、产率较高及对环境友好，合成的N-碘苯-N-苯基酰胺类化合物具有一定的生物活性，可以应用到药物合成、农药合成以及涂料染料合成等领域。

具体实施方式

为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1、N-(4-碘-3-甲苯)-N-苯基乙酰胺的制备