[发明专利]一种制备2-(2-氧代-2-苯乙氧基)异苄-1,3-二酮的方法在审
申请号: | 202010483424.3 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN111606876A | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 张谦;栗娟娟;李家乐;郝小松;李栋 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 吴楚 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 苯乙氧基 异苄 方法 | ||
1.一种制备2-(2-氧代-2-苯乙氧基)异苄-1,3-二酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将苯乙炔,N-羟基邻苯二甲酰亚胺,1,2-二氯乙烷加入到反应器中,向反应器中通入氧气,磁力搅拌,并将反应器置于油浴锅中反应;
(2)将所得反应液转移至分液漏斗中,加入二氯甲烷和水进行萃取,收集有机相经减压蒸馏的粗产品;
(3)采用乙酸乙酯:石油醚=1:10的系统对所得粗产品进行过柱分离,得到2-(2-氧代-2-苯乙氧基)异苄-1,3-二酮白色固体产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中苯乙炔:N-羟基邻苯二甲酰亚胺:1,2-二氯乙烷的用量比为摩尔:摩尔:ml=0.0002:0.0002:2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中先将苯乙炔,N-羟基邻苯二甲酰亚胺,向反应器中通入氧气,再加入1,2-二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应器底端球形容器浸没在硅油油浴中,硅油高度高于反应器内液面高度。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的氧气纯度为99%,苯乙炔纯度为97%,N-羟基邻苯二甲酰亚胺的纯度为98%,1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚的纯度为99%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)油浴温度为25~100℃,磁力搅拌转速为400-600转/s,反应时间为8-16个小时。
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