[发明专利]一种制备2-(2-氧代-2-苯乙氧基)异苄-1,3-二酮的方法在审

专利信息
申请号: 202010483424.3 申请日: 2020-06-01
公开(公告)号: CN111606876A 公开(公告)日: 2020-09-01
发明(设计)人: 张谦;栗娟娟;李家乐;郝小松;李栋 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C07D307/89 分类号: C07D307/89
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 吴楚
地址: 430068 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 苯乙氧基 异苄 方法
【权利要求书】:

1.一种制备2-(2-氧代-2-苯乙氧基)异苄-1,3-二酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将苯乙炔,N-羟基邻苯二甲酰亚胺,1,2-二氯乙烷加入到反应器中,向反应器中通入氧气,磁力搅拌,并将反应器置于油浴锅中反应;

(2)将所得反应液转移至分液漏斗中,加入二氯甲烷和水进行萃取,收集有机相经减压蒸馏的粗产品;

(3)采用乙酸乙酯:石油醚=1:10的系统对所得粗产品进行过柱分离,得到2-(2-氧代-2-苯乙氧基)异苄-1,3-二酮白色固体产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中苯乙炔:N-羟基邻苯二甲酰亚胺:1,2-二氯乙烷的用量比为摩尔:摩尔:ml=0.0002:0.0002:2。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中先将苯乙炔,N-羟基邻苯二甲酰亚胺,向反应器中通入氧气,再加入1,2-二氯乙烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应器底端球形容器浸没在硅油油浴中,硅油高度高于反应器内液面高度。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的氧气纯度为99%,苯乙炔纯度为97%,N-羟基邻苯二甲酰亚胺的纯度为98%,1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚的纯度为99%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)油浴温度为25~100℃,磁力搅拌转速为400-600转/s,反应时间为8-16个小时。

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