[发明专利]一种间氯过氧苯甲酸促进的碘苯对位胺化化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202010483534.X | 申请日： | 2020-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN111646917B | 公开（公告）日： | 2023-04-25 |
| 发明（设计）人： | 张谦;杨鹏;汪亮;季慧慧;李栋 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07C231/08 | 分类号： | C07C231/08;C07C233/15 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 吴楚 |
| 地址： | 430068 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 过氧 苯甲酸 促进 对位 化化 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种间氯过氧苯甲酸促进的碘苯对位胺化化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应器中加入取代乙酰苯胺、碘苯、间氯过氧苯甲酸、六氟异丙醇，将反应器置于40～80℃油浴锅中冷凝回流磁力搅拌加热反应4-10小时；所述取代乙酰苯胺中苯环上的取代基为卤素或氢；酰胺上的取代基为氢、烷基、烯基、炔基、芳基中的任一种；其中取代乙酰苯胺：碘苯：间氯过氧苯甲酸：六氟异丙醇的用量比为摩尔：摩尔：摩尔：ml＝0.0002：0.0003：0.0003：1；
(2)将所得反应液倒入分液漏斗中，加入蒸馏水，用有机溶剂萃取3次，有机相经减压蒸馏得粗产品，柱色谱分离纯化得碘苯对位胺化化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应器底端球形容器浸没在硅油油浴中，硅油高度高于反应器内液面高度。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘苯的纯度为99％，间氯过氧苯甲酸的纯度为85％，六氟异丙醇的纯度为98％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：磁力搅拌转速为600转/s。
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