[发明专利]一种蓝光激发下合成3-芳甲基苯并[b]呋喃化合物的方法有效
| 申请号： | 202010483694.4 | 申请日： | 2020-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN111533717B | 公开（公告）日： | 2023-02-07 |
| 发明（设计）人： | 谷利军;周亚琴;张丽珠;李干鹏;何永辉 | 申请（专利权）人： | 谷利军 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79;C07D307/80 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 李正 |
| 地址： | 650504 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 激发 合成 甲基 呋喃 化合物 方法 | ||
1.一种蓝光激发下合成3-芳甲基苯并[b]呋喃化合物的方法，包括以下步骤：
将邻炔基苯氧乙酸类化合物、光催化剂、自由基调节剂、碱和反应溶剂混合，在蓝光照射的条件下进行环化反应，得到3-芳甲基苯并[b]呋喃化合物；
所述环化反应的温度为室温；所述碱为二异丙基乙基胺、吡啶或三乙胺；
所述邻炔基苯氧乙酸类化合物具有式I所示结构：
所述3-芳甲基苯并[b]呋喃化合物具有式II所示结构：
式I和式II中，R为-H；R1独立为-H、-Me或-OMe；
所述光催化剂为9-均三甲苯基-10-苯基吖啶四氟硼酸盐；
所述自由基调节剂为(PhS)2；
所述环化反应在氦气气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应溶剂包括三氟乙醇、乙腈、甲醇或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述邻炔基苯氧乙酸类化合物、光催化剂、自由基调节剂和碱的摩尔比为1:(0.05～0.2):(0.15～0.4):(0.5～2)。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述邻炔基苯氧乙酸类化合物和反应溶剂的用量比为0.2mmol:(2～10)mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蓝光照射的功率为20～30W，所述蓝光照射通过蓝色LED光照实现。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环化反应的时间为24～36h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，完成所述环化反应后，还包括：将反应所得混合液依次进行减压浓缩和硅胶柱层析分离，得到3-芳甲基苯并[b]呋喃化合物。
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