[发明专利]一种含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂及其制备方法有效
申请号: | 202010484800.0 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN111909302B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 殷根华;殷胜炯;崔冬梅;唐涛;刘波;姜治伟 | 申请(专利权)人: | 浙江华帅特新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F230/08 |
代理公司: | 上海波拓知识产权代理有限公司 31264 | 代理人: | 杨波 |
地址: | 314300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 透明 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂,其特征在于,所述透明丙烯酸树脂通过如下方法制备得到:
将40-80质量份甲基丙烯酸酯甲酯,20-60质量份含磷/硅反应型阻燃剂,0.05-0.2质量份自由基引发剂加入到反应容器中,在75-95℃下进行预聚合,得到预聚物,直到预聚物发粘后,取出,倒入模具中,在45-65℃下保温7-11h,然后升温至90-120℃,保温2-5h,得到含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂;
所述含磷/硅反应型阻燃剂具有II式所示的结构:
其中R1=-H,-CH3,R2=-CnH2n+1,n≤3。
2.如权利要求1所述含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂,其特征在于,所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢或叔丁基过氧化氢。
3.如权利要求1所述含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂,其特征在于,所述含磷/硅反应型阻燃剂通过如下方法合成得到:
将1mol的磷酸酯,2-2.5mol的氯硅烷及2-2.5mol的无水溴化锂加入到100-300mL干燥的乙腈中搅拌,在45-75℃下反应8-15h,随后将反应温度降至室温,过滤除去过量的溴化锂和反应生成的氯化锂,减压除去乙腈,加入自由基阻聚剂减压蒸馏,得到含磷/硅反应型阻燃剂(II)。
4.如权利要求3含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂,其特征在于,所述氯硅烷为甲基氯硅烷或乙基氯硅烷。
5.如权利要求3含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂,其特征在于,所述磷酸酯具有III式所示结构:
其中R1=-H,-CH3。
6.如权利要求5所述含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂,其特征在于,所述磷酸酯(III)通过以下方法合成得到:
将1mol的二甲基磷酰氯和1-1.3mol的丙烯酸羟基酯加入到100-300mL乙醚中,在-10-10℃下,加入1-1.3mol的三乙胺,滴加完毕后,在室温下反应5-10h,过滤除去反应生成的季铵盐,减压除去乙醚,得到磷酸酯(III)。
7.如权利要求6所述含磷/硅阻燃的透明丙烯酸树脂,其特征在于,所述丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
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