[发明专利]一种陶瓷基复合固态电解质及其制备方法有效
申请号: | 202010484928.7 | 申请日: | 2018-05-13 |
公开(公告)号: | CN111668538B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 冯玉川;李峥;何泓材;李帅鹏;杨帆;南策文 | 申请(专利权)人: | 清陶(昆山)能源发展有限公司 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;H01M10/0565;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京市万慧达律师事务所 11111 | 代理人: | 顾友 |
地址: | 215300 江苏省苏州市昆山开发区前*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 陶瓷 复合 固态 电解质 及其 制备 方法 | ||
1.一种陶瓷基复合固态电解质,其特征在于:此复合固态电解质包括快离子导体、粘结剂、锂盐以及凝胶电解质,其厚度为10-150μm,室温离子电导率为1*10-4S/cm~1*10-3S/cm,电化学窗口大于5.0V;
所述凝胶电解质包含丙烯酸酯材料、电解液、交联剂以及引发剂,凝胶电解质在复合固态电解质中占的质量比例为2-10%;
所述丙烯酸酯的通用结构式为:
其中,R1为-(CHm1Xm2Ym3)n;R2为-(CHm1Xm2Ym3)n;
取代基R1和取代基R2中,X、Y为氟,氯,苯基,腈基,或磺酸锂,其中m1、m2、m3的取值是0-3,m1、m2、m3不同时为0,n的取值是1-3,丙烯酸酯在凝胶电解质中占的质量比例为2-10%;
所述交联剂包含聚乙二醇二丙烯酸酯,甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,苯乙烯,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或者几种,交联剂在凝胶电解质中占的质量比例为2-10%;
所述引发剂为偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈;过氧化物类引发剂包括过氧化二苯甲酰,过氧化十二酰,其中的一种,引发剂占的丙烯酸酯和交联剂总质量的0.3-1%。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合固态电解质,其特征在于:所述快离子导体包括Li7La3Zr2O12(LLZO),LixLa2/3-xTiO3(LLTO),Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(LATP),LiAlO2(LAO),Li7-x1La3Zr2-x1Mx1O12(LLZMO),Li7+xGexP3-xS11(LGPS),xLi2S·(100-x)P2S5(LPS)中的一种或几种,快离子导体在复合固态电解质中占的质量比例为60-90%,其中,Li7-x1La3Zr2-x1Mx1O12中M为Ta或Nb,0.25﹤x1﹤2。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合固态电解质,其特征在于:所述粘结剂为聚偏氟乙烯,聚偏氟乙烯-六氟丙烯,聚四氟乙烯中的一种或几种,粘结剂在复合固态电解质中占的质量比例为3-10%。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合固态电解质,其特征在于:所述锂盐包含高氯酸锂,三氟甲基磺酸锂,双(三氟甲基磺酸)亚胺锂,三(三氟甲基磺酸)甲基锂中的一种或者几种,锂盐在复合固态电解质中占的质量比例为10-30%。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷基复合固态电解质,其特征在于:所述电解液在凝胶电解质中占的质量比例为80-95%。
6.如权利要求1所述的一种陶瓷基复合固态电解质的制备方法,其特征在于:具体制备方法如下:包括凝胶电解质的制备、陶瓷基电解质的制备以及陶瓷基复合电解质的制备,其中,步骤一:凝胶电解质的制备
1、将丙烯酸酯材料、交联剂以及电解液混和在一起,搅拌均匀,形成混合液;
2、向上述混合液中加入引发剂,加入后搅拌均匀;
步骤二:陶瓷基电解质的制备
1、将粘结剂与N-甲基吡咯烷酮溶剂按照质量比1:10-20的比例配成溶液;
2、按照计量比称取快离子导体和锂盐加入上述溶液中,经过搅拌、超声,获得分散均匀的浆料;
3、将上述浆料均匀涂布到玻璃板上,在30-60℃干燥24h,然后真空50℃-60℃干燥24h,即可得到厚度10-150μm的电解质膜;
步骤三:陶瓷基复合电解质的制备
1、将上述陶瓷基电解质在凝胶电解液中浸泡10-30min,通过压力挤出多余凝胶电解液,或者将凝胶电解液均匀喷洒在陶瓷基电解质;
2、在60℃-80℃加热2h-10h,使得丙烯酸酯材料与交联剂共聚,即可得到陶瓷基复合电解质。
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