[发明专利]一种有机锆源制备纳米硼化锆陶瓷纤维的方法及陶瓷纤维与应用

说明书

本发明涉及了纳米陶瓷纤维领域，提供了一种有机锆源制备纳米硼化锆陶瓷纤维的方法及陶瓷纤维与应用，包括：(1)将蔗糖加入到适量有机溶剂中加热溶解，冷却后，依次加入硼酸三乙酯、醋酸锆，用醋酸调节溶液pH值为酸性，混合均匀后加入适量助纺剂搅拌3‑6h，得到前驱体溶液；(2)在适宜环境下进行静电纺丝得到前驱体纤维；(3)将上述前驱体纤维在管式炉中氩气氛围下高温煅烧后即得。本发明通过价格低廉，可在实验室制备的醋酸锆为锆源，硼酸三乙酯为硼源，通过静电纺丝法制得硼化锆陶瓷纤维直径在200nm左右，纤维具有高比表面积、低密度、高耐温性和较好的抗热震等性能，可在结构部件、催化剂载体、增强材料等领域使用，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米陶瓷纤维制备领域，具体涉及一种有机锆源制备纳米硼化锆陶瓷纤维的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

随着现代科学技术的迅速发展，航空、航天事业逐渐崛起，对材料的使用条件变得越来越苛刻，如新型高超声速飞行器，其飞行状态会在短时间内达到高超声速，驻点温度很快达到1600℃。飞行过程中，在机头锥、机翼前缘、尾翼前缘、密封面以及热防护系统面板都具有较高的温度，常规的材料已不能适应现代技术的发展。因此，研究耐高温、抗热冲击、抗氧化烧蚀的超高温材料具有极为重要的意义。

ZrB₂陶瓷作为超高温陶瓷中的一员，具有高熔点(＞3000℃)、高模量、低密度、高热导率、高电导率以及良好的化学稳定性等特性，能在极高的温度以及苛刻的环境下应用，其制备一般采用传统的碳热还原法，该工艺操作过程简单，但存在制备温度较高(1800℃)，合成粉体纯度较低，平均粒径大等缺点，同时超高温陶瓷材料较差的抗热冲击性使其应用受到了极大的限制，大量研究表明用高性能纤维增强陶瓷复合材料可有效改善陶瓷的抗热震性，因此许多耐高温陶瓷纤维材料相继问世。通过静电纺丝法制备的ZrB₂纳米陶瓷纤维因具有许多独特的性能如高长径比、高比表面积、高抗热震性和高温稳定性受学者关注。制备结构致密性能优异的ZrB₂纳米陶瓷纤维成为了研究的热点。

有研究公开了一种硼化锆陶瓷纤维的制备方法，以无机锆和无机硼作为原料，向溶液中加入络合剂、助纺剂，混合均匀后进行溶液纺丝，再经过后续热处理得到硼化锆陶瓷纤维。通过该方法得到结构和性能较好的硼化锆陶瓷纤维，但发明人发现：该方法所用原料均为无机盐，原料在溶液中交联程度差，得到的硼化锆陶瓷纤维纯度一般，直径范围大。

有研究公开了一种纳米硼化锆陶瓷纤维的制备方法，以ZrOCl₂·8H₂O和硼酸作为原料，柠檬酸为络合剂，加入纺丝助剂混合均匀得到前驱体溶液，再经过高温裂解得到纳米硼化锆陶瓷纤维。然而发明人发现：该方法制备纳米硼化锆纤维在高温裂解时保温时间长达7h，制备周期长，且用不稳定的氨气作为裂解气氛，在纤维大规模制备和应用上都有许多限制。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供了一种价格低廉、可以在实验室合成的有机锆源制备纳米硼化锆陶瓷纤维的方法。以醋酸锆为锆源制备的纺丝液纺丝性好，得到的纤维直径更小，同时具有高比表面积、低密度、高耐温性和较好的抗热震等性能，具有广阔应用前景。

为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一个方面，提供了一种有机锆源制备纳米硼化锆陶瓷纤维的方法，包括：

以蔗糖、硼酸三乙酯、醋酸锆为原料，在助纺剂存在下，制备前驱体静电纺丝液；

采用静电纺丝法得到前驱体纤维，煅烧，得到纳米硼化锆陶瓷纤维。

本发明研究发现：以醋酸锆为锆源制备的纺丝液纺丝性好，得到的纤维直径更小，同时具有高比表面积、低密度、高耐温性和较好的抗热震等性能，具有广阔应用前景。