[发明专利]一种新型尼龙聚合工艺及其反应装置

说明书

本发明有机合成技术领域，具体涉及一种新型尼龙聚合工艺及其反应装置。本发明采用用反应活性更高的式I所示的二酯替代传统的二酸，与式II所示的二胺通过喷雾聚合的方法直接制备尼龙预聚物，不仅改善了在使用传统制备方法时二酯与二胺反应剧烈的现象，还提高了对于反应的控制性，且通过本发明的方法所得预聚物为聚合度较低的尼龙，并非传统二酸与二胺反应所得的尼龙盐。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种新型尼龙聚合工艺及其反应装置。

背景技术

材料是人类一切生产和生活的物质基础，历来是生产力的标志。如今，我们正身处于一场材料革命之中，材料科学已经发展成为了科学技术发展的一个重要基础学科。其中，合成高分子材料作为材料科学中一个重要的研究方向，已经渗入人们生活、生产的方方面面，发挥着不可替代的重要作用。科学技术的飞速发展，以及人们对清洁能源的向往，高分子材料的需求日益增长，同时，也对高分子材料的性能提出了更高的要求，高性能化以及复合化成为了高分子材料发展的重要方向。

一般来说，开发新材料是一个缓慢而艰难的过程。为了找到理想的特性，通常需要不断的进行实验的摸索与改进。但是高分子材料因其聚合条件的严苛，往往需要复杂的工艺以及昂贵的聚合设备。这带来了实验成本的提高，并不利于实验室小规模的条件优化。因此，开发适用于实验室规模的高分子聚合工艺及其反应装置，成为了解决这一难题的方法之一。

尼龙(聚酰胺)通常是由二胺与二酸或其前体(酰氯等)的缩合反应制备。脂肪族聚酰胺的传统合成方法通常包括以下两个步骤：1、室温下，利用使用摩尔比1:1的二酸和二胺中和形成尼龙盐；2、再将所述盐加热到一定的高温或在高压下通过熔融缩合来形成聚酰胺。此类方法要求严苛的条件(高温，高压)，并且可能会产生有毒废物(HCl等)。且传统尼龙的制备方法主要为界面聚合和固相缩聚。在界面聚合中，需要使用大量有机溶剂，提高了成本；在后处理过程中，副产物难以去除，并且会产生大量污染物。固相缩聚需要在高压釜中，通过加压，加热进行聚合反应。高压釜装置复杂，价格昂贵，且难以实现实验室小规模(克级)反应条件优化。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种流程更加简化、设备成本低且反应活性高的新的尼龙的制备方法。

本发明的具体方案如下：

一种新型尼龙聚合工艺，在10-50℃反应条件下，包含式I所示的二酯的喷雾和包含式II所示的二胺的喷雾混合反应形成新型尼龙

式I中，n为0-2的整数；R¹选自具有1～4个碳原子的烷基；式II中，m为4-6的整数。本专利中的“喷雾”指的是液体以极细小的液滴分散在空气中，雾滴大小可以从0.01微米到1000微米或更粗。

优选的，R¹选自甲基，乙基或丁基。

优选的，式I所示的二酯和式II所示的二胺的投料摩尔比为1：1-1.5：1。

优选的，所述包含式I所示的二酯的喷雾为式I所示的二酯溶于醇类或醚类溶剂后形成的喷雾；所述的包含式II所示的二胺的喷雾为式II所示的二胺溶于醇类或醚类溶剂后形成的喷雾。

优选的，所述的喷雾的雾滴粒径选自1μm～100μm。

一种前述聚合工艺所用反应装置，包括：

二酯注射泵；

二酯加压泵，与二酯注射泵通过管路连接，将二酯注射泵泵出的溶液加压；

二酯喷嘴，与二酯加压泵通过管路连接；

二胺注射泵；

二胺加压泵，与二胺注射泵通过管路连接，将二胺注射泵泵出的溶液加压；