[发明专利]一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

以二胺单体、二酐单体为原料，多元胺为交联剂，叔胺为溶解助剂，烷基卤化铵为表面活性剂，水为介质，全部混合后室温或冰水浴条件下搅拌反应，制得化学交联型聚酰胺酸水凝胶；其中，所述二胺单体、多元胺单体、二酐单体的加入摩尔比为(0.95～1.05)：(0.01～0.20)：1；

将化学交联型聚酰胺酸水凝胶真空脱气后冷藏老化后冷冻干燥，得化学交联型聚酰胺酸气凝胶；

将化学交联型聚酰胺酸气凝胶通过热亚胺化进行脱水环化，制得化学交联型聚酰亚胺气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的二胺单体为市售4,4’-二氨基二苯醚、联苯二胺及对苯二胺中的一种或几种任意配比的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于：所述二酐单体为均苯四甲酸酐、六氟二酐及3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐中的一种或几种任意配比的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于：所述多元胺为2,4,6-三氨基嘧啶、2,6,14-三氨基三蝶烯及三聚氰胺中的一种或几种任意配比的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于：所述叔胺为三乙胺、三丙胺、N,N-二甲基乙醇胺及N,N-二乙基乙醇胺中的一种或几种任意配比的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于：所述烷基卤化铵为十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵及十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种任意配比的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于：所述真空脱气后冷藏老化具体方法为：先在真空干燥箱中脱气2～6h，然后放入冰箱冷藏室冷藏2～3天。

8.根据权利要求1所述的一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于：所述冷冻干燥是指将化学交联型聚酰胺酸水凝胶置于冰箱冷冻室内，冷冻至溶液全部冻住；冷冻干燥条件为：温度为≤-50℃；压力≤20Pa，时间为：12～48h。

9.根据权利要求1所述的一种化学交联型聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于：所述热亚胺化处理温度为：120℃处理时间0.5～2h，150℃处理时间0.5～2h，200℃处理时间0.5～2h，250℃处理时间0.5～2h，300℃处理时间0.5～2h，350℃处理时间0.5～2h。

10.权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的化学交联型聚酰亚胺气凝胶，其特征在于：所述聚酰亚胺气凝胶骨架呈片状多孔结构，多孔结构的孔径为十微米至两百微米。