[发明专利]一种由磷钨酸铵钛盐催化环己酮合成环己酮肟的方法有效
申请号: | 202010485946.7 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN111517984B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 程庆彦;胡良艳;王延吉 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C251/44 | 分类号: | C07C251/44;C07C249/04;B01J31/18 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷钨酸铵钛盐 催化 环己酮 合成 方法 | ||
1.一种由磷钨酸铵钛盐催化环己酮合成环己酮肟的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
将环己酮、氨水、过氧化氢和磷钨酸铵钛盐加入反应器中,在无溶剂条件下,在常压20~60℃、搅拌下反应3~7h,反应结束后待温度降至室温,得产物环己酮肟;
其中,物料摩尔比为环己酮:氨水:过氧化氢:磷钨酸铵钛盐=1:0.5-2.5:0.5-2.5:0.1-1;
所述磷钨酸铵钛盐的结构式为:(NH4)5PW11TiO39。
2.如权利要求1所述的由磷钨酸铵钛盐催化环己酮合成环己酮肟的方法,其特征为所述的方法还包括磷钨酸铵钛盐催化剂的回收,包括以下步骤:反应结束后,加入萃取剂萃取,反应液分为两层,上层为含产物环己酮肟的有机相,下层为含有磷钨酸铵钛盐相;将下层液体减压蒸馏除水、干燥后,用于下一轮反应;
其中,体积比为,环己酮:萃取剂 =1:1~3;所述的萃取剂为甲苯。
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