[发明专利]一种简便制备高纯度奥洛他定盐酸盐中间体的方法

权利要求书

1.一种制备化合物[3-(二甲胺)丙基]三苯基鏻溴化物氢溴酸盐的方法，其特征在于：以三苯基膦和1，3-二溴丙烷为起始物料，在正庚烷中回流反应得到化合物(3-溴丙基)三苯基鏻溴化物；所得的中间体(3-溴丙基)三苯基鏻溴化物无需分离，采用一锅法，直接与40％二甲胺水溶液进行氨解反应，反应完毕后，浓缩正庚烷并将体系中的水带出，得到[3-(二甲胺)丙基]三苯基鏻溴化物氢溴酸盐正庚烷分散液，经离心分离，所得固体用乙醇热打浆精制，烘干；得到[3-(二甲胺)丙基]三苯基鏻溴化物氢溴酸盐精制品；

三苯基膦∶1，3-二溴丙烷的投料摩尔比为1.0∶0.95～1.05；加热回流反应时间为55～65hr；氨解加热反应温度为45～55℃；三苯基膦∶40％二甲胺水溶液投料摩尔比为1∶2.5～3.5；氨解反应时间为3～5hr。

2.根据权利要求1所述的一种制备化合物[3-(二甲胺)丙基]三苯基鏻溴化物氢溴酸盐的方法，其特征在于：所得的[3-(二甲胺)丙基]三苯基鏻溴化物氢溴酸盐粗品，用无水乙醇加热至回流打浆提纯去除反应体系中的副产物N¹，N¹，N³，N³-四甲基-1，3-丙二胺二氢溴酸盐。