[发明专利]一种液态磷注入法合成磷化铟的方法有效
申请号: | 202010487276.2 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN111424310B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 付莉杰;孙聂枫;卜爱民;王书杰;李晓岚;张鑫;张晓丹;史艳磊;邵会民;王阳;欧欣;宋瑞良 | 申请(专利权)人: | 中国电子科技集团公司第十三研究所 |
主分类号: | C30B15/02 | 分类号: | C30B15/02;C30B29/40 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 王苑祥 |
地址: | 050000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液态 注入 合成 磷化 方法 | ||
1.一种液态磷注入法合成磷化铟的方法,基于包括石英磷泡、冷凝器、磷源炉、升降坩埚、低温惰性气体随送系统和单晶炉的合成系统,其特征在于所述方法包括以下步骤:
1)铟的清理:对铟进行表面清洗处理,将清洗后的铟烘干备用;
2)装磷:在氮气气氛保护下,将红磷装入石英磷泡内;
3)装炉:将石英磷泡放入加热用的磷源炉内;再将装有石英磷泡的磷源炉、冷凝器、籽晶、装有铟的坩埚及配套石墨托、保温套、加热器装进单晶炉炉膛内,放入氧化硼保护剂;
4)连通冷凝器:将冷凝器的入口与低温惰性气体随送系统和石英磷泡的口部连通,并检查是否漏气;
5)合成:
A、关闭炉门,对炉内抽真空,低温惰性气体随送系统经冷凝器向炉内流动随送低温惰性气体,保持炉内压力大于磷化铟的离解压;
B、将坩埚内铟加热至铟熔化,
C、上升坩埚,使冷凝器出口端插入铟溶体,向冷凝器通入循环冷却液;
D、磷源炉加热将石英磷泡内的磷汽化,气化的磷蒸气经过冷凝器凝结为液态白磷,液态白磷和低温惰性气体一同流入铟熔体中反应合成配比磷化铟;
6)晶体制备:石英磷泡内的磷全部气化注入铟溶体内以后,下降坩埚远离冷凝器出口,然后下降籽晶进行高压液封直拉法(HP-LEC)晶体生长;
所述冷凝器中的冷凝介质为镓铟合金;所述低温惰性气体随送系统包括控制压力的压差控制器;
所述步骤5)中低温惰性气体的温度低于156℃;所述步骤5)中低温惰性气体随送系统充入的为2MPa的氮气或氩气;所述步骤5)中磷源炉内的真空度为30-100Pa;所述步骤5)中磷源炉加热的功率在2小时内从0W增加至3000W,至770K时磷逐渐气化;所述步骤5)中坩埚内的温度为1300-1400K;所述步骤1)中铟的清理为去除铟表面的氧化物和残余杂质,清理后铟达到6N纯净度,且表面无尘土杂质;所述步骤2)中磷的纯净度为6N。
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