[发明专利]一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器及制备方法在审
申请号: | 202010487489.5 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN113008861A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 张宇;何启航;韩琳;韩应宽 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y15/00;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 青岛华慧泽专利代理事务所(普通合伙) 37247 | 代理人: | 付秀颖 |
地址: | 250013 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 重金属 离子 检测 重复使用 sers 传感器 制备 方法 | ||
1.一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器,其特征在于,包括多孔氮化镓/银/金/单层石墨烯多层复合结构、荧光标记的重金属离子探针链、和重金属离子反应链,在所述多孔氮化镓/银/金/单层石墨烯多层复合结构的单层石墨烯上表面通过物理吸附固定荧光标记的重金属离子探针链,得到最强荧光分子拉曼信号,所述重金属离子反应链与重金属离子探针链结合后猝灭荧光分子拉曼信号,得到SERS传感器;所述的SERS传感器利用荧光分子拉曼标记物与多孔氮化镓/银/金/单层石墨烯多层复合结构的距离改变而产生的信号强度变化实现间接检测不具有拉曼指纹特性的重金属离子;重金属离子检测后,通过在所述SERS传感器上表面添加新的重金属离子反应链使其可以多次使用。
2.根据权利要求1所述的一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器,其特征在于,所述的多孔氮化镓/银/金/单层石墨烯多层复合结构包括多孔氮化镓,所述多孔氮化镓上表面依次设置银纳米层和金纳米层,所述金纳米层上表面设置单层石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器,其特征在于,所述单层石墨烯可以为单层石墨烯单晶或单层石墨烯纳米颗粒。
4.根据权利要求2所述的一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器,其特征在于,所述银纳米层厚度10-50nm,金纳米层厚度5-15nm。
5.一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备多孔氮化镓,并使其表面具有纳米间隙结构;
S2.在多孔氮化镓片表面依次设置银纳米层和金纳米层,得到多孔氮化镓/银/金多层复合结构;
S3.在上述多孔氮化镓/银/金多层复合结构上表面制备单层石墨烯,得到多孔氮化镓/银/金/单层石墨烯多层复合结构;
S4.将荧光标记的重金属离子探针链固定到多孔氮化镓/银/金/单层石墨烯多层复合结构的单层石墨烯上表面,布满石墨烯上表面后,冲洗掉多余荧光标记的重金属离子探针链;
S5.将重金属离子反应链和重金属离子探针链结合后,冲洗掉多余重金属离子反应链,得到SERS传感器;
S6.通过在使用过的SERS传感器上表面重新反复固定重金属离子反应链,使SERS传感器可多次重复使用。
6.根据权利要求5所述的一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器的制备方法,其特征在于,步骤S2具体步骤为,所述多孔氮化镓制备方法可为常温电化学腐蚀法、高温生长法、高温化学腐蚀法和纳米压印法的任何一种。
7.根据权利要求5所述的一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器的制备方法,其特征在于,步骤S2具体步骤为,所述银纳米层厚度10-50nm,金纳米层厚度5-15nm,制备方法可为热蒸发、电子束蒸发、电镀和光电化学镀膜中的任何一种。
8.根据权利要求5所述的一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器的制备方法,其特征在于,所述重金属离子探针链固定条件为,在20-40℃下反应10-24小时。
9.根据权利要求5所述的一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器的制备方法,其特征在于,所述重金属离子反应链固定的条件为:在20-30℃下与重金属离子探针链反应30-150min后,用磷酸缓冲溶液浸泡清洗掉多余未连接上的重金属离子反应链。
10.根据权利要求5所述的一种用于重金属离子检测的可重复使用SERS传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤S6具体步骤为,使用过的SERS传感器先进行冲洗后重新在20-30℃下使用重金属反应链与多孔氮化镓/银/金/单层石墨烯多层复合结构表面的重金属探针链反应30-150min,然后用磷酸缓冲溶液浸泡清洗掉多余未连接上的反应链,恢复SERS传感器原有特征,使SERS传感器可多次重复使用。
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