[发明专利]一种高度凹陷的纳米级铂铜镍合金框架材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高度凹陷的纳米级铂铜镍合金框架材料的制备方法，包括通过有机还原溶剂油胺，加入前驱体铂盐，铜盐和镍盐，然后加入表面活性剂，进行热处理反应后，离心清洗，随后干燥得到一种高度凹陷的纳米级铂铜镍合金纳米框架材料。本发明可用于制备结构稳定的纳米级铂铜镍合金纳米框架材料，得到的纳米级铂铜镍合金纳米框架材料导电性好，结构稳定，可用于电极和催化材料的制备，并为新型能源电池的发展研究和商业化应用提供技术支撑。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及溶剂热法和金属合金的制备，尤其涉及高度凹陷的纳米级铂铜镍合金纳米框架的制备方法。

技术背景

纳米材料中主要包含单金属纳米材料和合金纳米材料，合金纳米材料相对于单金属材料结构更稳定，导电性和硬度也会有所提高。因此，一些研究人员把纳米材料称之为晶态、非晶态之外的“第三态晶体材料”。正是由于纳米材料这些特殊的性能，使纳米材料科学与技术之产生四大效应，即小尺寸效应、量子效应(含宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应，从而具有传统材料所不具备的物理、化学性能，表现出独特的光学、电学、磁学、催化、化学特性和超导性能等特性，使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值。

然而，传统金属材料的制备方法：冶炼、铸造轧制、锻压热处理等很难得到纳米金属材料。比较成熟的纳米金属材料的制备方法主要有：惰性气体蒸发、原位加压法和高能球磨法。但是这些方法很难实现均匀统一，结晶度良好的合金纳米材料。因此，对于纳米合金材料的广泛制备依然面临着很多挑战。

发明内容

本实例发明的目的在于改善金属合金的稳定性，导电性和催化活性，为金属合金纳米框架在电极和能源催化领域的发展和商业化应用创造技术条件，并提供一种可以制备凹陷铂铜镍合金纳米框架材料的制备方法。

本发明的技术方案是一种高度凹陷的纳米级铂铜镍合金框架材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤。

1）通过有机还原溶剂油胺，加入前驱体铂盐，铜盐和镍盐，得到混合溶液A。

2）在得到的混合溶液A中，加入表面活性剂，得到混合溶液B。

3）在160~200℃温度下进行热处理反应后，得到黑色溶液C。

4）黑色溶液C经过离心清洗，随后干燥得到一种高度凹陷的纳米级铂铜镍合金纳米框架材料。

进一步的，有机还原溶剂为油胺、油酸、二甲基甲酰胺、乙二醇和三乙二醇中的一种或多种混合溶剂。

进一步的，还原溶剂的用量为反应内衬容积的1/5~1/2。

进一步的，铂盐为氯铂酸、氯铂酸钾和氯铂酸钠中的一种或多种。

进一步的，铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和乙酸铜中的一种或多种。

进一步的，镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍和乙酸镍中的一种或多种。

进一步的，铂盐、铜盐和镍盐的摩尔比为1:5:1~5。

进一步的，表面活性剂为十二烷基三甲氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、一水合柠檬酸钠和抗坏血酸中的一种或多种。

进一步的，表面活性剂的用量为铂盐中铂质量的10~50倍。

有益效果

本发明通过溶剂热技术一步制备得到凹陷的铂铜镍纳米框架材料，其制备方法简便、反应条件温和，且制备的凹陷铂铜镍纳米框架材料产品形貌均匀规整，利于反应中的电子转移和质量传输，作为催化剂应用于燃料电池中，拥有优良的催化活性、循环稳定等优点。

附图说明

图1高度凹陷的纳米级铂铜镍合金纳米框架结构示意图。