[发明专利]一种邻硝基苯甲醛的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种邻硝基苯甲醛的制备方法，以邻硝基卞基三苯基溴化膦与所需的产品邻硝基苯甲醛为原料进行反应生成1,2‑二(邻硝基苯基)乙烯，然后再用臭氧氧化成邻硝基苯甲醛。本发明的有益效果：本发明的制备方法在缩合反应中仅用到适量的碱催化，用碱水反应催化即可高效率得到中间产物1,2‑二(邻硝基苯基)乙烯；再以微通道反应器进行气液反应，最终得到所需的硝基苯甲醛。本方法所用原料少，反应收率高，副产物及杂质带入少，纯化操作简单易行，便于车间工业化生产。在当前化工环保及安全形势严峻的情况下，该工艺路线能以极高的原子利用率绿色环保地进行该类别重要化工中间体的稳定供应。

技术领域

本发明涉及一类医药化工中间体的合成方法，具体涉及一种邻硝基苯甲醛的制备方法及其应用。

背景技术

邻硝基苯甲醛及多硝基苯甲醛是一类重要的医药中间体和有机合成原料，用途非常广泛，其现有的合成方法主要有：

1.以邻硝基甲苯或多硝基甲苯直接氧化法，这种方法由于甲基氧化的产物有醇、醛和酸三种产物，需要控制氧化程度，所在该方法产生的杂质比较多，收率比较低。

2.以邻硝基甲苯或多硝基甲苯先对甲基进行卤代反应，生成一卤苄或是二卤苄再经过水解得到醇或是醛，再将醇氧化成醛，得到最终产醛的产品。该方法需要用到大量卤代试剂，虽说过程中用到的卤代试剂有些也能得到很好的回收利用，但是操作过程烦琐，收率也不高。

3.中国专利CN105859562以1,2-二(邻硝基苯基)乙烷为原料，用苯醌进行氧化得到了邻硝基卞基三苯基溴化膦，该方法中原料不易得到，文中也未提及此原料的制备方法，且在氧化过程中引入苯醌，反应以后变成了对苯二酚，使最终的产品纯化难度增加，需要进行高真空精馏才能得到比较纯的产品，大大的增加了产品生产过程中的能耗及人工成本。

4.Claro I.Sainz-Diaz and Alfonso Hernandez-Laguna.等人在文献 Trans-2,2'-Dinitrostilbene as a precursor of o-nitrobenzaldehyde,a key intermediatefor pharmaceuticals:reactivity and molecular structure studies[J].Chem.Soc.Perkin Trans,1999,2:1489-1495.中提出以1,2-二(邻硝基苯基)乙烯为原料，通过臭氧在二甲硫醚的存在的情况下进行氧化得到邻硝基苯甲醛，但文中的乙烯原料也是通卤化后缩合得到，且在臭氧化反应过程中用到了二甲硫醚，该工艺在环保及安全上都存在很大隐患。

5.采用电化学氧化法也可以得到邻硝基苯甲醛，但是电化学氧化法存在收率低，设备腐蚀严重等诸多问题，限制了电化学法的工业化生产。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种邻硝基苯甲醛的制备方法，本方法所用原料少，反应收率高，副产物及杂质带入少，纯化操作简单易行，便于车间工业化生产。

本发明的目的是提供一种邻硝基苯甲醛的制备方法。

本发明的目的是提供一种上述制备方法的应用。

根据本发明的具体实施方式的邻硝基苯甲醛的制备方法，所述邻硝基苯甲醛的制备方法，以邻硝基卞基三苯基溴化膦与邻硝基苯甲醛为原料进行反应生成1,2-二(邻硝基苯基)乙烯，然后再用臭氧将所述1,2-二(邻硝基苯基)乙烯氧化成邻硝基苯甲醛，其反应方程式如下式1和式2：

根据本发明的具体实施方式的邻硝基苯甲醛的制备方法，其中，所述邻硝基卞基三苯基溴化膦与邻硝基苯甲醛在碱存在的情况下进行缩合反应得到1,2-二 (邻硝基苯基)乙烯。