[发明专利]一种高分散性高镍三元前驱体材料制备方法有效
申请号: | 202010488197.3 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN111646521B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 张坤;黎俊;许开华;蒋振康;李聪;范亮姣;孙海波;薛晓斐;陈康 | 申请(专利权)人: | 格林美股份有限公司;荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 刘佳音 |
地址: | 518101 广东省深圳市宝安区宝安*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散性 三元 前驱 材料 制备 方法 | ||
本发明公开了一种高分散性高镍三元前驱体材料制备方法,包括:步骤1、配置含有镍离子、钴离子和锰离子混合盐溶液;步骤2、先在反应釜中配置含有工业液碱和氨水的底液,并在搅拌器下方通入氮气,再将混合盐溶液、工业液碱和氨水加入到上述反应釜中,搅拌并进行共沉淀反应,得到粒径为目标粒径D50的1/5~1/2的晶种小颗粒;步骤3、继续通入氮气,其气流量小于步骤2中的氮气气流量,进一步生长到目标粒径D50,得到球形镍钴锰前驱体,并进行处理后,得到球形镍钴锰三元前驱体成品材料。本发明从晶种期、生长期改善小颗粒镍钴锰三元前驱体分散性和球形度,提高了振实密度,有助于提高正极材料能量密度。
技术领域
本发明适用于无机化合物、有机化合物及有机高分子化合物技术领域,也适用于药物化合物领域,具体涉及一种高分散性高镍三元前驱体材料制备方法。
背景技术
锂离子电池凭借电压稳定、容量高、能量密度大、自放电少、循环稳定、消耗低、环境友好等优势逐渐替代铅酸电池,广泛应用于电动车、电动工具、手机、笔记本电脑等领域,随着科技发展,电池的能量密度和安全性要求越来越高,三元系材料具有高的可逆比容量,可以更好的满足电子产品日益小型化和多功能化的要求,三元前驱体的形貌、粒度、比表面积、振实密度、主含量和杂质含量等理化指标很大程度上决定了三元正极材料的性能。
目前锂电行业推动锂离子电池向着比容量更高的高镍方向发展,采用价格较为低廉的锰和镍取代资源缺乏和价格较高的钴,在降低成本的同时,更好的满足电子产品日益小型化和多功能化的要求。当前产业化的三元前驱体制备多采用共沉淀方法,可溶性镍盐、钴盐、锰盐、碱金属氢氧化物与氨水混合,进入带有底液和保护气体的反应釜中进行恒温共沉淀,反应后对溢出料进行固液分离、陈化、离心、干燥得到球形三元前驱体材料,但是随着镍含量增加,小颗粒镍钴锰氢氧化物的团聚性变得严重,形貌均一性变差,影响材料的振实密度和理化性能。
专利号为CN110040790A的中国发明申请公开了一种高球形度镍钴锰三元前驱体及其制备方法,在共沉淀反应体系中添加硬质微球,并在强烈搅拌作用下,来增加镍钴锰三元前驱体产品在生长过程中的碰撞频率和碰撞次数,来促使小颗粒镍钴锰三元前驱体在较短的生长时间内,就成型有较高的球形度,反应结束后利用自然沉降,将所述硬质微球悬浊液与浆料分离,以此得到高球形度镍钴锰三元前驱体。此法工序复杂,生产成本高,且容易引入杂质,不易于大规模生产。
发明内容
一般共沉淀法制备三元前驱体材料时,通入保护气只起到保护气氛作用,随着镍含量增加,小颗粒分散性和球形度较差;通过加入硬质微球的制备方法工序复杂、成本高,不利于大规模生产。针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种高分散性高镍三元前驱体材料制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种高分散性高镍三元前驱体材料制备方法,包括以下步骤:
步骤1、配置含有镍离子、钴离子和锰离子混合盐溶液,所述混合盐溶液为硫酸盐、硝酸盐、草酸盐或氯化物中的一种;
步骤2、先在反应釜中配置含有工业液碱和氨水的底液,并在反应釜中的搅拌器下方通入氮气,再将混合盐溶液、工业液碱和氨水加入到上述反应釜中,搅拌并进行共沉淀反应,得到粒径为目标粒径D50的1/5~1/2的晶种小颗粒;
步骤3、持续通入氮气,且气流量小于步骤2中的氮气气流量,通入混合盐溶液、工业液碱和氨水继续共沉淀反应,直至晶种小颗粒进一步生长到目标粒径D50,得到球形镍钴锰前驱体,并进行离心、洗涤、干燥、除磁性异物处理后,得到球形镍钴锰三元前驱体成品材料。
本发明中,步骤1中含有镍离子、钴离子和锰离子混合盐溶液,其总金属离子浓度范围为(1-3mol/L),其中镍离子、钴离子和锰离子的摩尔比为Ni:Co:Mn=x:y:(100-x-y),其中80≤x≤98,1≤y≤10。
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