[发明专利]一种柔性复合薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性复合薄膜，其特征在于，包括由下而上顺次层叠排列的纳米多孔金薄膜层、聚吡咯层、嵌入到聚吡咯层中的纳米金颗粒以及一个石墨烯层。

2.根据权利要求1所述的一种柔性复合薄膜，其特征在于，所述纳米多孔金薄膜层的厚度为100nm，聚吡咯层的厚度为10—50nm，纳米金颗粒的尺寸为20—30nm，石墨烯层的厚度为0.335nm。

3.一种如权利要求1或2所述的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

首先，用去合金化自由腐蚀的方法制备得到纳米多孔金薄膜；

然后，使用电化学镀层的方法在纳米多孔金薄膜上电镀了导电聚吡咯，得到了以聚吡咯为壳、多孔金为核的三维多孔连续的核壳结构的聚吡咯多孔金复合薄膜；

之后，在聚吡咯多孔金复合薄膜表面通过真空溅射的方法嵌入纳米金颗粒；

最后，以嵌入的纳米金颗粒为催化剂在纳米多孔金的骨架上生长石墨烯。

4.根据权利要求3所述的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

步骤一：制备纳米多孔金薄膜：

(1)采用去合金化自由腐蚀的方法或者采用电化学腐蚀的方法制备纳米多孔金薄膜；

(2)转移至去离子水中清洗三次，以冲洗孔道内的残留化学物质；

(3)将纳米多孔金薄膜固定到基材上，在60℃—100℃下退火热处理，即制备得到固定在基材上的纳米多孔金薄膜；

步骤二：制备聚吡咯/纳米多孔金复合薄膜：

制备吡咯的电镀液，再把步骤一制得的纳米多孔金薄膜浸入电镀液中，在标准三电极系统中进行电镀，其中铂片作对电极，Ag/AgCl作参比电极，纳米多孔金基材作工作电极；电镀过程中，电压范围为-0.2—0.9V，扫描速率为20mV/s，电镀完成后即制得聚吡咯/纳米多孔金复合薄膜；

步骤三：制备嵌入纳米金颗粒的纳米多孔金薄膜：

通过物理气相沉积将纳米金颗粒沉积在聚吡咯/纳米多孔金复合薄膜上，即制得嵌入纳米金颗粒的纳米多孔金薄膜；

步骤四：制备石墨烯薄膜：

以嵌入到聚吡咯/纳米多孔金复合薄膜上的纳米金颗粒作为催化剂，以聚吡咯作为碳源，使用化学气相沉积法进行石墨烯在嵌入金属颗粒的聚吡咯/多孔金薄膜材料表面的生长。

5.根据权利要求4所述的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述采用去合金化自由腐蚀的方法是：将Au₃₅Ag₆₅合金浸渍在质量分数为69％的硝酸溶液中，自由腐蚀4h—10h；步骤一中，所述采用电化学腐蚀的方法制备纳米多孔金薄膜的具体过程为：在经典三电极系统中，其中铂片作对电极，Ag/AgCl作参比电极，Au₃₅Ag₆₅合金薄膜作工作电极，电化学腐蚀5—30min。

6.根据权利要求4所述的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中，退火热处理的时间为20—30min。

7.根据权利要求4所述的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述基材包括聚对苯二甲酸乙二酯塑料薄膜或聚苯乙烯塑料薄膜。

8.根据权利要求4所述的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，吡咯的电镀液为：吡咯和HClO₄的水溶液，其中吡咯的浓度为0.1M，HClO₄的浓度为0.1M。

9.根据权利要求4所述的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，物理气相沉积过程中，电流为10—40mA，沉积速率为0.62μg/s·cm²，沉积时间为10—30s。

10.根据权利要求4所述的柔性复合薄膜的制备方法，其特征在于，化学气相沉积过程中，以氩气作为保护气体，氢气作为还原气体，在400-600℃的温度范围内生长获得石墨烯。