[发明专利]一种马来海松酸基偶氮苯单体及其制备方法有效
申请号: | 202010489324.1 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN111606967B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 张海波;李婉冰;许嘉琍;商士斌;王丹;沈明贵;宋湛谦 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00;C08F22/22 |
代理公司: | 南京灿烂知识产权代理有限公司 32356 | 代理人: | 朱妃 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马来 海松 偶氮 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种马来海松酸基偶氮苯单体,其特征在于,其结构式为:
R同时选自以下基团:
。
2.根据权利要求1所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、将马来海松酸与对苯二胺反应制备2-(4-胺基苯基)-马来海松酸酰亚胺;
B、将2-(4-胺基苯基)-马来海松酸酰亚胺溶解在盐酸溶液中,加入亚硝酸钠反应,再加入苯酚反应制备马来海松酸基偶氮苯酚;
C、将马来海松酸基偶氮苯酚分别与环氧氯丙烷、卤代烯烃或卤代烷基醇反应分别制备得到马来海松酸基偶氮苯基环氧单体、马来海松酸基偶氮苯基烯丙基单体以及马来海松酸基偶氮苯基二元醇单体;
D、马来海松酸基偶氮苯基二元醇单体与丙烯酰氯、丙烯酸或丙烯酸酐反应制备马来海松酸基偶氮苯基丙烯酸酯单体。
3. 根据权利要求2所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,所述步骤B中,2-(4-胺基苯基)-马来海松酸酰亚胺与亚硝酸钠的摩尔比为1:(1~2),2-(4-胺基苯基)-马来海松酸酰亚胺与亚硝酸钠的反应时间为0.5~4 h;
所述步骤B中,2-(4-胺基苯基)-马来海松酸酰亚胺与苯酚的摩尔比为1:(1~2),2-(4-胺基苯基)-马来海松酸酰亚胺与苯酚的反应时间为1-6 h。
4. 根据权利要求2或3所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,马来海松酸基偶氮苯酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(2~10),反应温度为60~117℃,反应时间为4-10 h。
5. 根据权利要求2所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,马来海松酸基偶氮苯酚与卤代烷基醇的摩尔比为1:(2~3),反应温度为80~150℃,反应时间10~24 h。
6.根据权利要求2所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,卤代烷基醇为3-溴-1-丙醇。
7. 根据权利要求2所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,马来海松酸基偶氮苯酚与卤代烯烃的摩尔比为1:(2~3),反应温度为50~80℃,反应时间为3~12 h。
8.根据权利要求2所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,卤代烯烃为3-溴丙烯。
9. 根据权利要求2所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,所述步骤D中,马来海松酸基偶氮苯基二元醇单体与丙烯酰氯或丙烯酸的摩尔比为1:(1~1.5),反应温度为0~120℃,反应时间为4~10 h。
10. 根据权利要求2所述的马来海松酸基偶氮苯单体的制备方法,其特征在于,所述步骤D中,马来海松酸基偶氮苯基二元醇单体与丙烯酸酐的摩尔比为1:(0.5~0.6),反应温度为0~50℃,反应时间为4~10 h。
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